[发明专利]聚酰胺酰亚胺膜的制备方法有效
申请号: | 201880007044.3 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN110177824B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 李辰雨;吴大成;郑多宇;林东真;金彻镐 | 申请(专利权)人: | SKC株式会社 |
主分类号: | C08G73/14 | 分类号: | C08G73/14;C08J5/18;C08G79/08;C08G73/10 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺酰亚胺膜的制备方法,其包括:
在溶剂中依次或同时聚合单体以制备聚酰胺酰亚胺聚合物溶液,所述单体包括芳香族二胺化合物、芳香族二酐化合物和芳香族二羰基化合物;所述单体包含芳香族二酐化合物和芳香族二羰基化合物,所述芳香族二酐化合物和所述芳香族二羰基化合物的用量占所述芳香族二酐化合物和所述芳香族二羰基化合物总摩尔数的摩尔百分比分别为20%至50%和50%至80%;
通过添加更多的芳香族二羰基化合物增加所述聚酰胺酰亚胺聚合物溶液的粘度至150,000cps至500,000cps;
将所述聚酰胺酰亚胺聚合物溶液浇铸到浇铸体上以制备凝胶片,无需通过单独的沉淀、干燥和再溶解步骤;
除去所述凝胶片中含有的溶剂,并在含有体积比为65%至85%的氮气(N2)和含有体积比为15%至35%的氧气(O2)的气氛下,对所述凝胶片进行热处理,以制备聚酰胺酰亚胺膜,其中,所述聚酰胺酰亚胺膜的黄色指数为5或以下,透光率为88%或以上,雾度为2%或以下,模量为5.0GPa或以上;
所述芳香族二羰基化合物为对苯二甲酰氯(TPC)和1,1'-联苯-4,4'-二羰基二氯化物(BPDC),所述芳香族二羰基化合物中所述1,1'-联苯-4,4'-二羰基二氯化物(BPDC)占所述对苯二甲酰氯(TPC)和所述1,1'-联苯-4,4'-二羰基二氯化物总摩尔数的摩尔百分比为50%至70%。
2.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,在所述热处理步骤中,将所述凝胶片在150~470℃的温度范围内热处理10~20分钟。
3.如权利要求2所述的聚酰胺酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,所述芳香族二胺包括2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFDB),所述芳香族二酐化合物包括2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6-FDA)。
4.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、间甲酚、四氢呋喃(THF)和氯仿中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酰亚胺膜在厚度为20μm至70μm时的表面硬度为HB或更高。
6.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰胺酰亚胺膜在厚度为20μm至70μm时的透光率为89%或以上,雾度为2%或以下。
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