[实用新型]一种硝基苯连续加氢制苯胺装置有效

专利信息
申请号: 201821756543.6 申请日: 2018-10-29
公开(公告)号: CN209193849U 公开(公告)日: 2019-08-02
发明(设计)人: 孙盛凯;丁红霞;杨忠林 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
主分类号: C07C211/46 分类号: C07C211/46;C07C209/36
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 汤志武
地址: 210048 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 苯胺 连续加氢 气液分布器 进料泵 硝基苯 混合器 反应系统 反应器 混合罐 两套 催化剂过滤装置 气体再循环系统 本实用新型 膜过滤系统 气体冷凝器 氢气压缩机 过滤装置 闪蒸系统 外部设置 液固分离 氢气 冷凝器 流化床 浓缩器 再利用 增压 地被 法兰 气液 相带 硝基 催化剂 并行 过量 回收 保证
【说明书】:

一种硝基苯连续加氢制苯胺装置,其特征在于包括如下部件:苯胺罐、硝基罐通过进料泵与硝基苯、苯胺混合器相连、混合后进入混合罐,混合罐通过进料泵与气液分布器相连;CAT+苯胺混合器通过进料泵与气液分布器相连,气液分布器上部通过法兰与连续加氢反应器相连,连续加氢反应器通过管线与气体冷凝器、气液冷凝器相连,并通过管线与液固分离浓缩器相连。本实用新型通过在系统外部设置高温闪蒸系统及膜过滤系统两套并行催化剂过滤装置,从而保证液相带出的催化剂通过两套过滤装置能很好地被回收再利用;通过在流化床外气体再循环系统,反应系统中过量的氢气通过氢气压缩机增压后,继续进入反应系统参与反应。

技术领域

本实用新型属于石油化工设备加氢技术领域,本实用新型提供一种硝基苯液相加氢制苯胺装置。

技术背景

硝基苯催化加氢制苯胺反应中硝化反应速率快、反应过程剧烈、反应热高达544kJ/mol,因此在工业生产中如何设计、选择合适的加氢反应装置,使其能及时除去反应热以避免苯核上加氢副反应,并保持催化剂活性,同时充分利用反应热,降低能耗成为硝化反应的关键。

硝基苯催化加氢制苯胺反应中硝化反应速率快、反应过程剧烈、反应热高达544kJ/mol,因此在工业生产中如何设计、选择合适的加氢反应装置,使其能及时除去反应热以避免苯核上加氢副反应,并保持催化剂活性,同时充分利用反应热,降低能耗成为硝化反应的关键。

国内目前苯胺的生产工艺路线主要有硝基苯催化加氢法、苯酚氨化法。其中,硝基苯催化加氢法是工业上生产苯胺的主要方法。它有包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。其中固定床、流化床气相反应原理为将硝基苯预热汽化后与氢气加氢反应;液相加氢原理为硝基苯以液态形式预热到90~170℃后与氢气加氢反应。

固定床气相反应系统,反应过程也是由氢气分压控制,氢气循环量更大,氢油比达到了13:1,由此造成生产能耗更高;反应器内部采用复杂的机械设计,并且采用内置式换热构件,限制了单套装置的产能,最高为10万吨/年;催化剂再生过程必须停车更换,导致装置生产的不连续化。由于催化剂是固定于反应器中,在反应过程中容易发生局部过热而引起副反应以及由此导致催化剂的失活。

流化床气相反应系统,反应过程由氢气分压控制,氢气循环量大,氢油比达到了9:1,由此造成生产能耗偏高;由于反应器内部分布复杂的反应内件、过滤器、分离器、换热器等部件,导致了单套装置的产能最高为10万吨/年;催化剂再生过程停车时间长,并需要增加辅助设备来对催化剂进行还原再生,从而影响装置的连续化生产。

相比于固定床气相反应系统,流化床气相反应系统采用催化剂与反应物流化混合并加氢反应,解决了反应器内部局部过热引起的副反应及催化剂失活的问题。但依然存在需要进行催化剂再生以及由于内部构件复杂的影响而导致的产能限制。

为此,国外开发出了硝基苯液相加氢制苯胺的反应装置及加氢工艺。硝基苯经过预热到90~170℃和预热后的氢气一起进入反应器与催化剂在液相状态下流化混合,充分反应。

流化床液相加氢反应系统,反应过程由传质控制,氢气过量为理论消耗量的8%~10%,从而降低了生产过程中的生产能耗;反应器内部采用简单筛板式构件,并采用外置废热锅炉转移反应生产大量的反应热,提高反应系统的操作弹性,使单套反应装置最高产能达到了18万吨/年;整套装置催化剂可以连续补充而不需要停车操作。反应器内部反应温度低,副反应少,催化剂负荷高,寿命长,设备生产能力大。

不足之处在于反应产物与催化剂必须进行分离,后续分离设备的操作维修成本高,最关键的是目前国内所用液相加氢制苯胺的装置与工艺都来源于国外专利技术,引进和运行成本高。

实用新型内容

本实用新型针对国内现有硝基苯气相加氢制苯胺技术以及国外液相加氢制苯胺技术,设计并提供一种新型的硝基苯连续加氢制苯胺装置。

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