[实用新型]一种改进乳化合成3;4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置

说明书

本实用新型公开了一种改进乳化合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，包括夹套式分布器搅拌釜，硫酸计量槽，夹套式分布器乳化釜，夹套式分布器产品搅拌釜，胡椒环计量槽，恒温槽，加料计量槽，过滤设备，加料泵，储气罐，滤液槽。利用本装置可以实现在制备混酸及乳化合成过程中都向反应体系中通入气体，从而使反应物表面积增大，增加反应物之间的接触面积，可以提高反应的转化率及产率。以生成物作为为乳化剂，既可以形成稳定乳化物系并且不引入反应体系外的物质，使产物分离过程更加简单容易，可以实现添加减水剂并滴加二氯甲烷、甲苯、石蜡油、环烷油、白油等惰性溶剂，在增加产物的流动性的基础上提高反应的转化率，解决产物粘稠问题。

技术领域

本实用新型属于化学工程技术领域，具体涉及一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置。

背景技术

3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸是合成胡椒醛的中间物。胡椒醛广泛用于香水、香料、樱桃与香草味的调味剂。留香时间长，用作和香剂、定香剂，是美国香料提取物制造协会认可的安全香料，广泛应用于室内芳香剂、皂用香精、食品香精和烟草香精中。也可用在化学生物制药中。是国家实行出口许可证的专项商品之一。

传统的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成方法是采用胡椒环、乙醛酸在酸性条件下进行合成的方法，单绍军等研究了反应温度、反应时间、乙醛酸和胡椒环的摩尔比等反应因素的影响(单绍军，杜振媚.3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成研究[J].安徽化工，2007，2；46-47.)。王帅等(王帅，李耀先，王恒国.空气催化氧化合成洋茉莉醛[J].应用化工，2009，4：491-493.) 和张坤水等(张坤水，黄汉，陈逸生.药用茉莉醛合成的硝酸银方法研究[J].中国现代药物应用.2008,2：53-54.)在研究洋茉莉醛合成方法时，也是采用相似的制备3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸。郗宏娟考察了反应温度、催化剂浓度、原料配比及反应时间等因素的影响，对硫酸催化剂作用机制和可能的反应历程进行了探讨(郗宏娟，高志贤，王建国.洋茉莉醛中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成和表征[J].化学研究与应用，2009，21：396-400.)。

上述现有技术存在以下缺点；

由于产物3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸粘性大，在合成过程中在合成过程中流动性差，存在传质效率不高的情况，并且胡椒环与乙醛酸之间不互溶，两相之间接触面积小，所以导致反应不充分致使产率低，传热不均匀效果差，容易出现反应的选择性差、副产物多的现象

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法及装置，该实用新型可提高反应体系中两相物混合效率，提高反应速度，缩短反应时间，提高反应产率，并且减少反应过程中产生的废水量。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种改进乳化合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，按照以下步骤进行：

步骤1，将质量比为水：50wt％乙醛酸水溶液＝1：15～20的混合物进行恒温搅拌，所述恒温搅拌温度为-30℃～-20℃，搅拌速率350rpm～450rpm；

步骤2，开始搅拌后，向所述混合物中滴加98wt％浓硫酸，每分钟滴加量为所述混合物质量的0.03～0.1倍，滴加所述98wt％浓硫酸总量与步骤1中所述水质量的比为98wt％浓硫酸：水＝12～15：1，搅拌温度为-30℃～-20℃；

步骤3，当所有所述98wt％浓硫酸滴加完成后，继续搅拌20～40min，搅拌温度-30℃～-20℃；

步骤4，向步骤3完成后的溶液中加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸，加入3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的量与步骤1中所述水质量的比为3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸：水＝0.1～1：1；