[发明专利]一种燃气加热逆流喷雾法生产高纯超细球形硅微粉的装置及方法

说明书

本发明公开了一种燃气加热逆流喷雾法生产高纯超细球形硅微粉的装置，包括微粉料仓、燃气加热炉、高温球化炉、成品仓和筛分系统。所述高温球化炉底部连接燃气加热炉；燃气加热炉下端连接进风装置，进风装置包括风机和导管；燃气加热炉侧方与微粉料仓连接；高温球化炉底部还通过冷却管连通到成品仓；高温球化炉上部连接筛分系统。本发明的有益效果：采用高温球化炉和筛分系统的结合，实现了硅微粉的球化和筛分；采用底部进料的方式，分级采用逆流筛分，达到粗颗粒砂与细小颗粒的快速分离与快速球化的目的；通过控制引风机和风机的风量、压缩空气的气体流量及加料量实现颗粒粒径的实时调节。

技术领域

本发明属于非金属矿深加工技术领域，具体涉及一种燃气加热逆流喷雾法生产高纯超细球形硅微粉的装置及方法。

背景技术

近年来，随着微电子技术的迅猛发展，人们对微电子元件的质量要求越来越高，使得硅微粉质量要求也越来越高。全球集成电路(IC)封装材料的97％采用环氧塑封料(EMC)，而在EMC的组成中，除主料酚醛环氧树脂外，硅微粉是用量最多的填料。硅微粉填料占环氧模塑料重量比达70％-90％。所以为了高质量的塑封料除了要求硅微粉超细、高纯度、低放射性元素外，还特别要求其颗粒球形化。这是因为：(1)球的表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，使得树脂的添加量小，硅微粉的填充量达到最高，因此球形化意味着硅微粉填充率的增加，而硅微粉的填充率越高，其膨胀系数就越小，导热系数也越低，也就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此产生的电子元器件的使用性能也越好；(2)与角形硅微粉制成的塑封料相比，球形塑封料盈利集中最小、强度最高，当角形粉的塑封料应力集中为1时，球形粉的应力仅为0.6，由此制成的微电子器件成品率高，便于运输、安装，并且在使用过程中不易产生机械损伤；(3)相比于角形硅微粉，球形粉摩擦系数小，对模具的磨损小，使得模具的使用寿命可提高一倍。(阮建军《球形硅微粉的研究进展》和李俊、蒋述兴《球形硅微粉》)

目前，我国所需要的高质量球形硅微粉部分还依赖进口，如何制备高纯、超细的球形硅微粉仍是国内粉体研究热点。现阶段球形硅微粉的制备方法主要包括物理法和化学法。

1、物理法

1.1、火焰成球法：火焰成球法首先对石英进行粉碎、筛分、提纯等前处理，然后将石英微粉送入燃气-氧气产生的高温场中，进行高温熔融、冷却成球，最终形成高纯度球形硅微粉。

具体可采用乙炔气、氢气、天然气等工业燃料气体作为熔融粉体的洁净无污染火焰为热源，此种方法涉及热力学、流体力学、颗粒流体力学等方面的理论。与等离子体高温火焰相比，不涉及电磁学理论及离子在电磁场中流动和运动的问题，生产易控制，易实现工业化大规模生产，是一种具有发展前途的生产工艺。

该方法的缺点在于：工业燃气--乙炔气和天然气在燃烧的过程中也会给产品质量带来一定的污染。氢气在使用过程中危险系数大。目前还未见该方法在工业上大规模、成熟的应用报道。

1.2、高温熔融喷射法：高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100-2500℃下熔融为液体，经过喷雾、冷却，得到球形硅微粉。产品表面光滑，球形化率和非晶形率均可达到100％。据调研，美国的球形硅微粉主要采用此法生产的，由于涉及到高性能计算机技术，他们对外严密封锁。高温熔融喷射法易保证球化率和无定形率，但不易解决纯度和雾化粒径调整等问题。目前国内尚未见这方面研究和生产的报道。

1.3、自蔓延低温燃烧法：自蔓延低温燃烧法的工艺流程包括硅酸钠的制备、硅酸溶胶的制备、混合燃烧液的制备、燃烧反应、退火除碳、洗涤处理等步骤。

该技术方法具有的优点如下：

(1)可以以熔融硅微粉为原料，也可以推广至以天然粉石英为原料；(2)工艺简单，无特殊设备要求，操作方便，易于控制，生产成本低；(3)生产过程中使用的材料仅包含极易溶于水的钠离子和硝酸根离子，不会引入其他杂质离子，有利于高纯硅微粉的制备。

缺点在于：目前该方法只是停留在实验室阶段，还不能很好的大规模生产。