[发明专利]一种多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法，制备的多孔过渡金属氧化物/碳复合材料为纳米过渡金属氧化物颗粒嵌入到多孔三维碳骨架中的银耳状结构，制备方法包括以下步骤：S1：取水合过渡金属氯化物和烯二酸溶解于醇溶剂中，溶液在80‑120℃的高温反应釜中反应8‑24小时，待生成橘红色沉淀后，将溶液离心，得到沉淀；使用醇溶剂洗涤沉淀，将沉淀置于60‑80℃的温度下真空干燥6‑12小时，得到以过渡金属为中心离子的金属有机骨架；S2：以过渡金属为中心离子的金属有机骨架为前驱体，在不活泼气体的保护下加热至500‑900℃，保温处理1‑5小时后缓慢冷却至室温，得到多孔过渡金属氧化物/碳复合材料。

技术领域

本发明属于在锂离子电池电极材料制备的领域，具体涉及一种多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法，通过热解以过渡金属为中心原子的金属有机骨架(M-MOF)制备过渡金属氧化物纳米粒子嵌入到三位多孔碳基的复合电极材料。

背景技术

近年来，为了找到能够替代的商业石墨的阳极材料，具有高的理论容量的过渡金属氧化物是目前最有前景的阳极电极材料之一，过度金属氧化物作为锂储存电极材料的研究已成为热点。过渡金属氧化物由于其单位体积储存的活性物质多、能量密度大和容易制备等特点而备受青睐。

过度金属氧化物作为锂离子电池阳极时由于电子电导率差，循环中容量衰减而引起不可逆容量高，Li⁺在插入/脱嵌过程导致结构变化。

中国专利申请号：CN201210109124.4发明人以铁盐为铁源，蔗糖为碳源，添加氨水控制颗粒的大小，引入表面活性在材料的制备过程中进行造孔，制备多孔复合材料过程中操作过程过于繁琐，另一方面颗粒尺寸大小不易控制。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法，解决了现有技术中电极材料不可逆容量大和导电性循环性差的问题。

为了实现上述目的，本发明提供的一种多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：取水合过渡金属氯化物和烯二酸溶解于醇溶剂中，溶液在80-120℃的高温反应釜中反应8-24小时，待生成橘红色沉淀后，将溶液离心，得到沉淀；使用醇溶剂洗涤沉淀，之后将沉淀置于60-80℃的温度下真空干燥6-12小时，得到以过渡金属为中心离子的金属有机骨架；

S2：以过渡金属为中心离子的金属有机骨架为前驱体，在不活泼气体的保护下加热至500-900℃，保温处理1-5小时后缓慢冷却至室温，得到多孔过渡金属氧化物/碳复合材料。

优选地，所述烯二酸为CnH2n-2(COOH)2，其中n为不小于2且不大于10的整数。

优选地，所述水合过渡金属氯化物与所述烯二酸的摩尔比例为1:1-1:5。

优选地，步骤S1中，所述水合过渡金属氯化物为FeCl₃·6H₂O、CuCl₂·2H₂O或CoCl₂·6H₂O。

优选地，步骤S1中，所述醇溶剂为乙醇、丙醇或者乙二醇。

优选地，步骤S2中，所述不活泼气体为氩气或者氮气。

优选地，步骤S2中，加热过程的升温速率保持在3-15℃/min。

进一步地，步骤S2中，所述多孔过渡金属氧化物/碳复合材料为纳米过渡金属氧化物颗粒切入到多孔三维碳骨架中的银耳状结构。

本发明提供的一种多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法，具有如下有益效果：