[发明专利]一种连续制备乙酰磺胺酸的方法

说明书

本发明属于化工生产领域，提供一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，包括如下步骤：首先SO₃和二氯甲烷混合后配制成环化剂，再向环化剂中加入一定量的稳定剂，然后添加稳定剂的环化剂与DKA溶液通过计量泵进入环合反应模块，生成的环化反应液再与水进入水解反应模块，生成乙酰磺胺酸。本发明通过在环化剂中添加一定量的稳定剂解决了乙酰磺胺酸制备过程中环化中间体易分解的问题，同时对微通道反应器进行混合段和反应段比例控制及混合模块的优化选择，加强了连续化制备过程的混合和换热，使得乙酰磺胺酸的收率得到很大提高，产品品质更加稳定，工艺操作更加可控。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种连续制备乙酰磺胺酸的方法。

背景技术

乙酰磺胺酸,英文名：Acesulfame,外观性质：无色或白色针状,结晶溶解性：易溶于水，微溶于乙醇分子式:C4H5NO4S结构式：分子量:163。

作用和用途：乙酰磺胺酸是制备乙酰磺胺酸钾的中间体，简称ASH,乙酰磺胺酸钾具有强烈甜味，甜度约为蔗糖的130倍，呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。不吸湿，室温下稳定，与糖醇、蔗糖等有很好的混合性。作为非营养型甜味剂，可广泛用于各种食品。按我国GB2760－90规定，可用于液体、固体饮料、冰淇淋、糕点、果酱类、酱菜类、蜜饯、胶姆糖、餐桌用甜味料，最大使用量0.3g/kg。

现有技术合成工艺：

传统乙酰磺胺酸制备工艺，环合、水解均采用间歇釜式反应，一定量的溶剂在反应釜中铺底，反应原料均以滴加的形式进行间歇反应，由于反应时间长，环合的中间体易分解，水解反应的收率较低，制得的乙酰磺胺酸收率较低，成品质量较差。近期，许多研究机构采用了连续的方式进行乙酰磺胺酸钾中间体ASH的制备，但是普遍收率较低。

(1)中国科学院大连化学物理研究所.一种微通道反应器中合成AK糖前体ASH的方法:中国,CN107868064A.2016-09-23。

其发明的及技术方案主要是将一定浓度的反应中间体酰化剂和环化剂通过微通道反应器进行环化和水解反应，其产品总收率仅为45-60％，此工艺的缺点是反应条件下三氧化硫不稳定，环合反应速度未进行控制，易发生副反应。

(2)安徽金禾实业股份有限公司.一种安赛蜜生产中磺化微通道反应方法及装置:中国,CN108191790A.2018-01-13.

此发明使中间体原料和环化剂原料分别在第一和第二环合微反应器中进行，再经换热器换热，其缺点是将环合分为两个模块进行反应，由于此条件下环合速度过快，第一组中环化中间体再经第二组反应区易产生分解。

发明内容

本发明目的提供一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，通过在环化剂中添加一定量的稳定剂解决了乙酰磺胺酸制备过程中环化中间体易分解的问题，同时对微通道反应器进行混合段和反应段比例控制及混合模块的优化选择，加强了连续化制备过程的混合和换热，使得乙酰磺胺酸的收率得到很大提高，产品品质更加稳定，工艺操作更加可控。

本发明技术方案如下：

一种连续制备乙酰磺胺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

首先SO₃和二氯甲烷混合后配制成环化剂，再向环化剂中加入一定量的稳定剂，然后添加稳定剂的环化剂与DKA溶液通过计量泵进入环合反应模块，生成的环化反应液再与水进入水解反应模块，生成乙酰磺胺酸；

所述稳定剂选自乙二醇、硼酸、亚硫酰氯和四氯化碳等其中一种；稳定剂添加量占环化剂的质量比为0.001％～0.1％。

进一步，所述的DKA反应液、环化剂和水的进料体积比为1:0.2～3:0.3～3。