[发明专利]一种舒芬太尼药物中添加剂的检测方法

说明书

本发明涉及舒芬太尼纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种舒芬太尼药物中添加剂的检测方法。本发明涉及一种舒芬太尼药物中添加剂的检测方法，包括以下步骤：(1)样品处理：S1.将枸橼酸舒芬太尼溶于水后调节pH，加水至1000mL得样品母液，S2.取样品母液用有机溶剂进行萃取，分离有机相，加入脱水剂后取上清液待测；(2)制备标准品溶液；配制邻苯二甲酸二丁酯的标准系列溶液；(3)进行GC‑MS测试。本方法能准确检测舒芬太尼中邻苯二甲酸二丁酯的含量、且成本低、简便和快捷。

技术领域

本发明涉及舒芬太尼纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种舒芬太尼药物中添加剂的检测方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)是一类重要的内分泌干扰物。痕量PAEs会在水体、土壤、动植物中富集，在环境中难以降解，对人体的内分泌系统造成干扰，直接影响人体的新陈代谢，塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)毒性比三聚氰胺大20倍。研究表明，塑化剂还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统造成慢性伤害，甚至导致肝癌。2012年白酒风波中，样品中被检出的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)最高检出值达1.04mg/kg。随着塑料包装制品的大量使用，PAEs在环境中残留与迁移过程中引起的污染也日益严重，部分水体和土壤亦遭到PAEs污染。对环境中邻苯二甲酸酯类化合物的分析、检测与控制已是环境监测工作者面临的新问题和新挑战。

美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)以及邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)列为优先控制污染物。其中，DMP、DBP和DNOP亦已被我国列入环境优先污染物黑名单。

目前，PAEs的仪器分析方法主要采用气相色谱(GC)和液相色谱(LC)方法，而样品前处理是决定PAEs检测灵敏度的关键。PAEs的样品前处理方法随样品基质不同而存在差异。液液萃取法(LLE)是水、白酒、饮料等简单基质液态样品中PAEs常用的前处理方法，常采用正己烷为萃取溶剂。其优点是操作简单，但也存在有机溶剂消耗量大、对环境造成二次污染、耗时较长、回收率较低、乳化现象严重、难于实现自动操作等不足。

因此，建立高效的邻苯二甲酸二丁酯定性及定量分析方法用于检测枸橼酸舒芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯具有重要意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种舒芬太尼药物中添加剂的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品处理：

S1.将枸橼酸舒芬太尼溶于水后调节pH，加水至1000mL得样品母液，

S2.取样品母液用有机溶剂进行萃取，分离有机相，加入脱水剂后取上清液待测；

(2)制备标准品溶液；配制邻苯二甲酸二丁酯的标准系列溶液；

(3)进行GC-MS测试。

作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中将枸橼酸舒芬太尼溶于水后调节pH为酸性，加水至1000mL得样品母液。

作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中将枸橼酸舒芬太尼溶于水后调节pH为3.7～4.2，加水至1000mL得样品母液。

作为一种优选的技术方案，所述pH调节剂为枸橼酸溶液。

作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中有机溶剂为正己烷、乙腈和乙酸乙酯的混合溶剂。

作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中正己烷、乙腈和乙酸乙酯的体积比为(20～35)：(1～3)：1。

作为一种优选的技术方案，所述正己烷、乙腈和乙酸乙酯的体积比为30：3：1。