[发明专利]一种可高效活化过硫酸盐的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811641542.1 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109603883B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 刘福强;朱长青;江昊;岳彩良;程松;李爱民 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72;C02F101/34 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 卢倩 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 活化 硫酸盐 掺杂 多孔 多面体 纳米 磷化 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,ZIF-8包裹磷化钴纳米线制备:将CoP纳米线分散于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液中,加入2-甲基咪唑、锌盐进行搅拌反应,制得CoP@MOF;
步骤2,掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂制备:将步骤1中所得CoP@MOF转移至管式炉中,在惰性保护气中进行煅烧反应,制得CoP@MOF-C。
2.如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,CoP纳米线分散液中,CoP纳米线浓度为0.25~0.5g/L,PVP浓度为3~5g/L。
3.如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或几种,控制2-甲基咪唑与锌盐的摩尔比为40:1~60:1,所加锌盐溶解后浓度为0.025-0.2mmol/L,反应时间为0.5~1h。
4.如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的惰性气体为高纯氮气或氩气中的一种。
5.如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的煅烧温度为920~1000℃,煅烧时间为4~7h,升温速率为5~10℃/min。
6.如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述CoP纳米线的制备方法包括以下步骤:
步骤0.1,碱式碳酸钴纳米线制备:将钴盐溶解于甘油水溶液中,加入尿素溶解后转移至水热反应釜中加热反应,制得Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O纳米线;
步骤0.2,磷化钴纳米线制备:取步骤0.1中所得Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O纳米线和次磷酸钠放入管式炉,在惰性保护气中进行煅烧反应,制得CoP纳米线。
7.如权利要求6所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤0.1中的钴盐为硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或几种;钴盐溶液浓度为10~30g/L;甘油与水体积比为1:3~1:7;尿素的投加量为1.5~3.5g/L;水热反应温度为160~180℃,反应时间为18~30h。
8.如权利要求6所述的氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤0.2中,Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O和次磷酸钠的摩尔比为1:6~1:14;惰性气体为高纯氮气或氩气中的一种,煅烧温度为250~400℃,煅烧时间为2~10h,升温速率为1~5℃/min。
9.如权利要求1-8任一项所述氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂。
10.如权利要求1-8任一项所述氮掺杂多孔碳多面体@纳米磷化钴复合催化剂在活化过硫酸盐中的应用。
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