[发明专利]碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法有效
| 申请号: | 201811638945.0 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN109755518B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
| 发明(设计)人: | 陈峰;于文志;相佳媛;蒋岚 | 申请(专利权)人: | 安徽南都华拓新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人: | 张解翠 |
| 地址: | 236500 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳包覆 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,包括:
制浆分散步骤:将羟基氧化铁、无机强酸、磷酸及碳源加入到溶剂中混合成浆料并分散,反应1h-20h,所述碳源的加入量以使所述碳包覆磷酸铁锂材料中碳的质量百分数1%-7%计;
加锂步骤:将锂源加入到分散的浆料中;
研磨步骤:研磨加锂步骤后的浆料,研磨0.5 h -10 h;
干燥造粒步骤:将研磨后的浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒得到粉料;及
烧结步骤:将所述粉料在惰性气体中烧结,得到所述碳包覆磷酸铁锂材料。
2.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,按照n(Fe):n(PO4)=(0.96~1.01):1的摩尔比加入所述羟基氧化铁和磷酸,所述羟基氧化铁中的铁和所述锂源中的锂的摩尔比为n(Fe):n(Li)=(0.96~1.02):(0.98~1.04),所述无机强酸中可电离的氢离子与所述羟基氧化铁中铁的摩尔的比为n(H+):n(Fe)=(0.1~0.5):1,所述浆料的固含量为20%-50%。
3.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,在所述干燥造粒步骤之前,将稳定助剂加入到浆料中以改良所述浆料的稳定性,所述稳定助剂的添加量为所述浆料的总质量的0.1%-2%,所述稳定助剂为水溶性共聚物。
4.如权利要求3所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述稳定助剂包括聚烯醇类水溶性共聚物、聚烯酸类水溶性聚合物及烯酸共聚物类水溶性聚合物中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述无机强酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢溴酸、氢碘酸及氯酸中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述碳源包括有机碳源、无机碳源中的任意一种或多种,所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精及聚乙二醇中的一种或多种,所述无机碳源为超导电炭黑,科琴黑及乙炔黑中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述干燥造粒步骤中采用喷雾干燥机进行喷雾干燥,所述喷雾干燥机为压力喷射式喷雾干燥机、旋转离心式喷雾干燥机及两相流式喷雾干燥机中的任意一种或多种。
9.如权利要求8所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述干燥造粒步骤的入口处温度范围为200℃-300℃,所述干燥造粒步骤的出口处温度范围为60℃-150℃。
10.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述烧结步骤中的烧结的方式为一段式烧结、两段式烧结及三段式烧结中的任意一种;所述一段式烧结的保温温度为600℃-750℃,保温时间为1小时-10小时;所述两段式烧结包括第一段烧结和第二段烧结,第一段烧结的保温温度为300℃-500℃,保温时间为1小时-5小时,第二段烧结的保温温度为600℃-750℃,保温时间为1小时-10小时;所述三段式烧结包括第一段烧结、第二段烧结及第三段烧结,第一段烧结的保温温度为200℃-300℃,保温时间为1小时-5小时,第二段烧结的保温温度为450℃-550℃,保温时间为1小时-3小时,第三段烧结的保温温度为650℃-750℃,保温时间为1小时-5小时。
11.如权利要求3所述的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述水溶性共聚物为聚乙烯醇。
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