[发明专利]一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置

说明书

本发明公开了一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，包括上端开口的筒状耐高温主体，所述主体内部设置有下电极，主体上端固定有上电极，所述上电极通过碳纤维悬挂所述下电极；所述主体底部开设有电线过孔；所述上电极设置有通气管；所述主体的侧壁上开设有通向主体内部的入射孔，主体侧壁上与所述入射孔相对的一侧开设有出射孔；所述入射孔为圆孔，所述出射孔为竖直向上的长条孔，出射孔的下端与入射孔正对应；所述入射孔和出射孔外围均包裹有聚酰亚胺膜。本发明装置利用碳纤维的电阻，采用通电直热方式进行碳纤维的石墨化，出射孔的长条孔设计，既可以测小角X射线散射(SAXS)，也可以测广角X射线散射(WAXS)，还可以SAXS和WAXS同步测量。

技术领域

本发明涉及碳纤维原位测量领域，尤其涉及一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置。

背景技术

碳纤维是随着宇航、航空、原子能等尖端工业发展的需求而研制开发的一种新材料。它具有高比强度、高比模量、高导电和导热、低热膨胀、低密度、耐高温、耐烧蚀、耐疲劳、抗蠕变、自润滑、X射线透过性好等一系列优异性能，是先进复合材料最重要的增强材料，是发展军工与国民经济的重要战略物资。目前，碳纤维的种类很多，但产业化的碳纤维主要包括：聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维。在制备过程中其碳化工艺的最高热处理温度通常为1400℃左右。进一步加热到2000℃以上进行石墨化处理后，纤维的模量会大幅度提高，得到的纤维为石墨纤维。

碳纤维是一种各向异性碳材料，纤维中乱层石墨微晶的石墨层面沿纤维轴方向择优取向，内部存在针状微孔。石墨化的过程中，碳纤维内部碳原子在高温下进行重新排列，慢慢趋向于较规整石墨六元网格结构。碳纤维的性能与其结构密切相关，其中纤维中乱层石墨微晶的大小及微晶沿纤维轴的取向与纤维的抗拉模量存在直接的相互关系，而碳纤维的另一个主要力学性能指标抗拉强度则与纤维中的微观缺陷(微孔)密切相关。因此，在石墨化过程中，随着热处理温度的提高，纤维微观结构如何变化？如何定量表征这些变化？研究这些变化，对于理解碳纤维石墨化过程中的结构演变，进而改进工艺条件，提高纤维的性能具有十分重要的意义。

要定量研究碳纤维的微晶和微孔结构，广角X射线散射(WAXS)(或称衍射，WAXD)和小角X射线散射(SAXS)就是常用的强有力手段之一。WAXS可定量检测石墨微晶的结构参数，如乱层石墨微晶的层间距、微晶的大小与形状、微晶沿纤维轴的取向度、径向分布函数、长程有序畴、真密度等，这些信息直接决定着纤维的模量。而SAXS可定量检测纤维内部的孔隙信息，包括开孔和封闭孔，可以得到孔的形状、尺寸、分布、比表面、分形维数、孔隙率等统计信息，该信息与纤维的强度有着直接的关系。

近年来，利用新型高强度、高准直性同步辐射光源SAXS和WAXS技术进行材料结构研究成为热点之一，因为它特别适合于在线原位动态研究。采用间接加热方式，同步辐射SAXS/WAXS已经用于研究聚丙烯腈(PAN)基碳纤维在预氧化和碳化过程中的结构变化。由于通常的石墨化炉存在设备庞大、不易与同步辐射平台集成、测量误差大等弊端。因此，采用间接加热方式，利用同步辐射光源原位研究PAN基碳纤维在石墨化过程中纤维微观结构的变化，在国内还未见报道。而利用纤维本身的电阻和导电性，在纤维两端施加电压，采用直热方式进行微区加热，则可使加热装置非常小巧，很容易集成到同步辐射平台上，为纤维在高温下的原位研究提供了一个较好方案，也为研究碳纤维高温拉伸断裂机制创造了条件。在国内，还未见采用通电直热方式在同步辐射平台上研究碳纤维石墨化的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种同步辐射用碳纤维石墨化X射线散射原位测量装置，解决碳纤维进行高温原位研究困难的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：