[发明专利]一种从柚子皮中提取圆柚酮的工艺在审

专利信息
申请号: 201811628077.8 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109369363A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 刘得民 申请(专利权)人: 浙江昊唐实业有限公司
主分类号: C07C45/78 分类号: C07C45/78;C07C45/83;C07C45/79;C07C49/653
代理公司: 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 代理人: 李品
地址: 310000 浙江省杭州市江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 圆柚酮 分子印迹 挥发油 柚子皮 萃取 萃取分离 蒸馏 萃取剂 分子印迹聚合物 物理稳定性 选择性识别 功能单体 聚合条件 粒径分布 模板提取 吸附性能 有机结合 对设备 高纯度 交联剂 吸附量 引发剂 溶剂 优化
【说明书】:

本发明公开了一种从柚子皮中提取圆柚酮的工艺,将同时蒸馏萃取与利用分子印迹模板提取有机结合起来,采用同时蒸馏萃取从柚子皮中提取圆柚酮挥发油,用包含分子印迹模板的萃取剂对挥发油进行萃取分离得到高纯度的圆柚酮,工艺简单便于操作,对设备要求低,利于工业化生产;在用包含分子印迹模板的萃取剂对挥发油进行萃取分离的步骤,通过对溶剂、功能单体、交联剂、引发剂的种类和用量进行选择,优化聚合条件,制得具有更好的粒径分布、物理稳定性、优良的吸附性能的分子印迹聚合物,能够选择性识别圆柚酮,对圆柚酮吸附量大,具有很好的萃取性能。

技术领域

本发明涉及一种提取工艺,特别涉及一种从柚子皮中提取圆柚酮的工艺。

背景技术

圆柚酮从柚子皮油和阿拉斯加黄柏油中分离出的倍半萜酮。别名:诺卡酮,其他名称:5,6-二甲基-8-异丙烯基-二环-(4,4,0)-癸-1-烯-3-酮。分子式:C15H22O,相对分子质量:218.34。理化性质:结晶体,不溶于水,溶于乙醇等有机溶剂,熔点36~37℃。无色或淡黄色油状液体。纯品熔点35~36℃°。具持久而强的柑橘样果香,在较低稀释度时呈典型的柚子香气。由具有相似立体结构骨架的巴仑西亚橘烯为原料氧化而得。主要用于配制各种柑橘型香精。

柑桔类香精是一种在食品、饮料和医药产品中广泛应用的香精,其中有两个很重要的赋香成分是圆柚酮和瓦伦西亚烯(化学名:萘环烯,1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,8a-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-【1R-(1α,7β,8aα】,CASNo.4630-07-3)。圆柚酮给人们一种甜润的、成熟的橙子香味,令人舒服愉快;瓦伦西亚烯有一种增香作用,它们是十分重要的香料。但是它们在自然界中,以天然状态存在的含量是极低的,在某些柑桔油中含有这两个组分,含量在0.02~0.04%,难以分离得到,故而十分稀少,十分名贵。

从植物生理学的角度来说,瓦伦西亚烯是圆柚酮的前体,因此有人采用合成的方法,以瓦伦西亚烯为原料,氧化成圆柚酮。G.Hunter等人,采用铬酸叔丁酯作氧化剂(J.FoodSci.,308761965);Ch.W.Wilson,P.F.Shaw.,采用过氧乙酸叔丁酯作氧化剂(J.AgricFoodChem.,197826,1430);K.H.Schulte-Elte等人,采用敏化光氧化(Ger.

Offen.2,065,4611973);HasegawaT.公司,采用乙酰丙酮酸钴催化氧化(Jpn.KokaiTokkyoKoho5931,7281984);H.Wilerhausen等人,采用铁、钴、镍、锌催化氧化(Chem.Ztg.,115(12)3561991);陈永寛等人,采用过氧化氢/原甲酸三乙酯体系进行氧化(化学通报2004年10期)。这些众多的方法都有两个缺点,一是原料瓦伦西亚烯十分稀少,价格昂贵;二是经过人工合成得到的是圆柚酮的消旋混合物,而天然的圆柚酮是右旋体,合成的混消旋体还要进行拆分,才能得到相等于天然的右旋体圆柚酮,收率大幅降低,成本昂贵。

中国专利CN101255087A公开了一种从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法,,分步采用超临界流体萃取、溶剂液液萃取、高精度的分馏、制备层析和重结晶工艺提取和纯化瓦伦西亚烯和圆柚酮。但该提取工艺复杂且采用了设备要求较高的超临界流体以及分离效率较低的柱层析进行分离,工艺复杂,成本较高,不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种从柚子皮中提取圆柚酮的工艺,将同时蒸馏萃取与利用分子印迹模板提取有机结合起来,采用同时蒸馏萃取从柚子皮中提取圆柚酮挥发油,用包含分子印迹模板的萃取剂对挥发油进行萃取分离得到高纯度的圆柚酮,利于工业化生产。

为了解决上述技术问题,本发明提供一种从柚子皮中提取圆柚酮的工艺,其步骤如下:

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