[发明专利]一种芪龙胶囊指纹图谱结合液质联用的检测方法及其应用

说明书

本申请属于中药指纹图谱分析领域，具体涉及一种芪龙胶囊指纹图谱结合液质联用的检测方法及其应用。本申请提出了一种芪龙胶囊的指纹图谱建立方法，及通过指纹图谱及黄芪甲苷的检测对芪龙胶囊进行质量控制的方法。本申请中通过高效液相建立指纹图谱，通过高效液相分离，得到15个共有峰，可从整体上反应芪龙胶囊的质量状况。该构建方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大，避免了因只测定一、两个化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，通过对多个批次的样品进行系统分析，能更加全面、科学评价芪龙胶囊的质量，从而使产品的质量和疗效得到保证。

技术领域

本发明属于中药指纹图谱分析领域，具体涉及一种芪龙胶囊指纹图谱及液质联用对芪龙胶囊进行检测的方法及其作为质量控制手段的应用。

背景技术

芪龙胶囊是由黄芪、地龙、丹参、当归、赤芍、川芎、红花、桃仁八种药材经精工制作而成的中药复方制剂，现已证明其含有多种生物活性物质，具有良好的益气活血、化瘀通络的疗效，用于缺血性中风(脑梗塞)恢复期，症见半身不遂，口舌歪斜，语言不清，偏身麻木，舌有瘀斑和瘀点。方中重用黄芪，大补脾胃之元气，令气旺血行，瘀去络通，为君药。当归长于活血，且有化瘀而不伤血之妙。为臣药。丹参通行血脉，祛瘀止痛，为臣药。川芎、赤芍、桃仁、红花助当归活血祛瘀，地龙通经活络，均为佐药。

血栓和栓塞是脑梗死发病的基础，因而理想的方法是使缺血性脑组织在出现坏死之前恢复正常的血流，脑组织获得脑血流的早期重灌注，可减轻缺血程度，限制神经细胞及其功能的损害。黄芪甘温，入脾肺经，具升发之性，善补脾肺之气。芪龙胶囊中加入丹参增强补气生津、补气生血等功效，可显著改善血栓及栓塞等症状。芪龙胶囊具有益气养血、活血化瘀、标本兼治的功效，主要用于缺血性中风(脑梗塞)中经络恢复期气虚血瘀症。

中药及其复方是在中医理论指导下进行应用研究的，其成分复杂，发挥药效的部位往往不是单一成分，而是群体疗效，所以任何一种单一成分都是无法反应中药及其复方的整体疗效的。因此，对中药及其复方进行宏观地综合分析将成为必然的趋势。中药指纹图谱依托各种光谱、波谱、色谱技术综合地反应中药及其复方的质量信息，目前已成为国际公认的中药及其复方质量控制的重要手段。

中药指纹图谱技术反映中医药理论体系整体观念，并对中药及其复方中化学成分进行科学分析。近些年指纹图谱技术与药效学相关研究日渐成熟。中药指纹图谱技术在中药质量控制领域以及药效学研究方面有着不可或缺的作用。芪龙胶囊作为补阳还五汤的加减方法，现有技术中针对补阳还五汤的指纹图谱建立方法研究较为成熟。但芪龙胶囊药味组成及用药剂量与补阳还五汤不完全相同，且制备过程中经历了醇提、超滤等步骤，其化合物成分已发生变化。针对芪龙胶囊的质量控制研究尚未见报导，提供一种芪龙胶囊的指纹图谱建立方法具有重要意义。

发明内容

针对上述技术问题，本申请提供了一种芪龙胶囊指纹图谱的建立方法。本领域内针对芪龙胶囊中有效成分分析的研究较为空白，胶囊中的化合物成分较为复杂且不完全明确。基于目前的研究，从中筛选出能够反映胶囊质量整体状况的混合标准品具有重要意义，芍药苷、阿魏酸、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B及羟基红花黄素A五种成分药理活性高，含量丰富，作为混合标准品能够很好的指示该胶囊整体质量变化情况。另外，本申请研究针对芪龙胶囊的分析提出了相应的液相色谱分析方法，该液相条件能够分离出15个共有峰，有助于从整体上体现芪龙胶囊的质量变化情况。

另外，本申请还提供了芪龙胶囊的质量控制方法，通过本申请方法建立的指纹图谱测量多个批次的芪龙胶囊，通过考察谱图的相似性及芪龙胶囊中黄芪甲苷的含量，对芪龙胶囊的质量状况进行评价。本领域公知，黄芪甲苷作为方中君药黄芪的主要有效成分，只在紫外末端有吸收，检测干扰多、灵敏度低。本申请的质量控制方法中，提供了一种液质联用的方法对芪龙胶囊进行分析，针对黄芪甲苷不适用于紫外检测的技术问题，提供了一种高效液相分离连接质谱检测黄芪甲苷含量的方法。

为了实现以上技术效果，本申请提供以下技术方案：