[发明专利]一种芪龙胶囊指纹图谱结合液质联用的检测方法及其应用

权利要求书

1.一种芪龙胶囊的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括如下步骤：取多个批次的芪龙胶囊按照指纹图谱建立方法得到芪龙胶囊样品图谱，将待测芪龙胶囊的图谱与参考样品图谱进行相似性比较，相似性计算方法为相关系数法；

指纹图谱建立方法步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：取芪龙胶囊粉末，加入甲醇超声提取一段时间后，离心取上清，得溶液A；向残渣中加水，水浴加热一段时间后离心取上清，得溶液B，混合溶液A和溶液B，即得供试品溶液；

(2)对照品溶液制备：取减压干燥至恒重的阿魏酸、芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；

(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪分离，高效液相色谱分离条件为：色谱柱为CAPCELL PAK C18，规格为2.0×150mm，5μm，日本SHISEIDO公司；流动相流速为0.3ml/min；柱温为35℃；检测波长为275nm，进样量20μL；采用梯度洗脱，流动相A相：含5mM乙酸铵、0.1％乙酸水溶液，流动相B相：乙腈；梯度洗脱方式为：0-25min时，流动相B占10％→25％；25-30min时，流动相B占25％→39％；30-35min时，流动相B占39％→42％；35-40min时，流动相B占42％→50％；40-45min时，流动相B占50％→55％；45-60min时，流动相B占55％→90％；通过指纹图谱软件对高效液相色谱测定所得图谱进行分析处理，即得芪龙胶囊指纹图谱。

2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述参考样品图谱的建立方法为：计算每个样品图谱与其他样品图谱之间的相似度，选择与其他样品相似度之和最大的样品为参考样品，其指纹图谱为参考样品图谱。

3.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述指纹图谱建立方法步骤(1)中称取一定量的芪龙胶囊粉末加入甲醇后超声0.8-1.2h后于3500-4500r/min离心8-12min，离心后获取上清溶液A，其中芪龙胶囊粉末：甲醇的配比为180-220mg：4-6mL；向残渣中加入三蒸水，混匀后于65-75℃水浴1.8-2.2h，3500-4500r/min离心8-12min，得到上清溶液B；将溶液A与溶液B按照4-6:6-8比例混合后，加入流动相稀释4-6倍，经有机系滤膜过滤，得到供试品溶液。

4.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述指纹图谱建立方法步骤(2)中对照品溶液的配制方法如下：精密称取阿魏酸标准品0.0100g、芍药苷标准品0.0099g、丹参酮ⅡA标准品0.0101g、丹参酚酸B标准品0.0102g、羟基红花黄素A标准品0.0099g置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，分别配置标准品溶液。