[发明专利]一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法

说明书

本发明提供了一种碱性岩样品中铀钍稀土和铌钽锆铪的检测方法，属于元素含量检测技术领域。本发明使用时间分辨荧光法分析上清液铀含量，时间分辨荧光法对碱熔的上清液适应性较强，可以克服ICP‑MS存在的基体影响等问题，用ICP‑MS测定沉淀溶解液中的铀钍、稀土、铌钽锆铪元素含量，用时间分辨荧光法测定上清液中的铀含量，两者相加得到碱性岩样品中的总铀含量，将ICP‑MS与时间分辨荧光法相结合即可实现一次熔矿，准确测定碱性岩样品中的铀钍、稀土和铌钽锆铪高场强元素的含量。

技术领域

本发明涉及元素含量检测技术领域，尤其涉及一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法。

背景技术

碱性岩样品中富含铀钍稀土和铌钽锆铪等高场强元素HSFE，酸溶法很难将其完全分解。采用碱熔法分解样品是目前各实验室常用的方法，如国家标准方法(GB/T14506.29-2010)使用过氧化钠熔样，热水提取后HSFE以沉淀形式与硅酸钠等可溶性基体分离，沉淀经硝酸溶解后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。对于碱性岩样品，该方法存在的问题是铀分布于沉淀和上清液两相中，该标准方法只能测定沉淀溶解后溶液中的钍、稀土和铌钽锆铪等元素以及部分铀元素的含量，若采用ICP-MS对上清液中的铀进行测定，因上清液中含有较多盐分，在测定时存在基体和记忆效应，增加了进样系统和接口锥的维护成本，影响仪器的使用效果。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法。本发明的检测方法将ICP-MS与时间分辨荧光法相结合即可实现一次熔矿，准确测定碱性岩样品中的铀钍稀土和铌钽锆铪高场强元素。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法，包括以下步骤：

将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块；

将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀；

将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量，得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量；

将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量；

所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。

优选地，所述碱性岩样品与过氧化钠的质量比为1:6～15。

优选地，所述过氧化钠分两部分加入，先将碱性岩样品与第一部分过氧化钠混合得到混合物后，再将剩余的过氧化钠覆盖在所述混合物表面。

优选地，所述碱性岩样品与第一部分过氧化钠的质量比为1:3～10。

优选地，所述熔融的温度为650～700℃，所述熔融的时间为15～20min。

优选地，所述碱性岩样品与热水的用量比为0.1g:50～80mL。

优选地，所述提取的时间为3～5min，所述提取的温度为使水沸腾。

优选地，所述溶解用盐酸，所述碱性岩样品与盐酸的用量比为0.1g:8～15mL，所述盐酸的浓度为6mol/L。

优选地，所述调节酸度为用硝酸溶液调节至pH值为7。

优选地，所述离心分离的转速为4000rpm，所述离心分离的时间为10min。