[发明专利]一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法在审

专利信息
申请号: 201811621725.7 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109632744A 公开(公告)日: 2019-04-16
发明(设计)人: 郭冬发;黄秋红;谢胜凯;李黎;王铁健;张彦辉 申请(专利权)人: 核工业北京地质研究院
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 代芳
地址: 100000 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 时间分辨荧光法 铀钍 铌钽 锆铪 稀土 上清液 元素含量检测 沉淀溶解 高场强 检测 碱熔 相加 分析
【权利要求书】:

1.一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融,得到熔块;

将所述熔块用热水提取后离心分离,得到上清液和沉淀;

将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量,得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量;

将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析,得到上清液铀含量;

所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和,所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量,所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量,所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述碱性岩样品与过氧化钠的质量比为1:6~15。

3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述过氧化钠分两部分加入,先将碱性岩样品与第一部分过氧化钠混合得到混合物后,再将剩余的过氧化钠覆盖在所述混合物表面。

4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述碱性岩样品与第一部分过氧化钠的质量比为1:3~10。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述熔融的温度为650~700℃,所述熔融的时间为15~20min。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述碱性岩样品与热水的用量比为0.1g:50~80mL。

7.根据权利要求1或6所述的检测方法,其特征在于,所述提取的时间为3~5min,所述提取的温度为使水沸腾。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述溶解用盐酸,所述碱性岩样品与盐酸的用量比为0.1g:8~15mL,所述盐酸的浓度为6mol/L。

9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述调节酸度为用硝酸溶液调节至pH值为7。

10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述离心分离的转速为4000rpm,所述离心分离的时间为10min。

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