[发明专利]一种铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法在审
| 申请号： | 201811618786.8 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109470796A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 曹敏香;何永刚;陆小舟;张琳;蒋达伟;张涛;顾新红 | 申请（专利权）人： | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫;周敏 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 流动相 二元羧酸 体积比 铝电解电容器 电解液 溶剂 甲醇 检测 磷酸二氢钾缓冲溶液 高效液相色谱法 三氟乙酸溶液 定量分析 有效分离 混合液 进样 磷酸 洗脱 乙腈 定性 | ||
1.一种铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法检测所述的铝电解电容器电解液中二元羧酸的含量，流动相包括流动相A和流动相B；所述的流动相A为pH3～4、40～60mmol/L的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液，所述的流动相A的溶剂为体积比为1:1～2的甲醇和水；所述的流动相B为体积百分含量为0.1～0.3％的三氟乙酸溶液，所述的流动相B的溶剂为体积比为10～20:1:2～6的甲醇、乙腈和水；梯度洗脱的洗脱程序为：进样时间为0至15分钟时，流动相为流动相A；进样时间为15.01至45分钟时，流动相为体积比为1:0.9～1.1的流动相A和流动相B的混合液；进样时间为45.01至60分钟时，流动相为流动相A。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法，其特征在于：所述的高效液相色谱采用的分析仪器是高效液相色谱仪；色谱柱是C18柱。
3.根据权利要求1或2所述的铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法，其特征在于：所述的高效液相色谱的色谱条件为：柱温为30～40℃；进样量为25～100μL；流速为1.0mL/min，检测波长为210nm。
4.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法，其特征在于：样品溶液由所述的流动相B对铝电解电容器电解液进行稀释制得。
5.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法，其特征在于：标准溶液由所述的流动相B对标准样品进行稀释制得。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的铝电解电容器电解液中二元羧酸含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括如下步骤：
(1)将样品溶液进行高效液相色谱分析，根据出峰时间判断所述的样品溶液中的二元羧酸的种类；
(2)选择步骤(1)中判断的二元羧酸的标准溶液进行高效液相色谱分析，根据出峰时间对所述的样品溶液中的二元羧酸进行定性；
(3)选择步骤(2)定性的二元羧酸的标准溶液，采用外标法对所述的样品溶液中的二元羧酸进行定量。
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