[发明专利]一种可交联POSS增强聚氨酯的纳米杂化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种可交联POSS，其特征在于：其结构式如式I所示：

其中，R为异丁基。

2.根据权利要求1所述的可交联POSS的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1)在有机溶剂A中加入催化剂和去离子水，升温加热至回流，在回流下再缓慢滴加异丁基三乙氧基硅烷，滴加完毕后保温反应20～30小时；保温反应完毕将反应液降温至-5～0℃，缓慢滴加稀酸中和反应液，当溶液由乳白色转为深乳黄色时停止滴加，然后保温继续反应1～3小时；反应结束，抽滤，干燥滤饼得到白色粉末固体，标记所述白色粉末固体为T₇；所述去离子水、异丁基三乙氧基硅烷、催化剂的摩尔比为1：1.5-1.6:1-1.2；

2)在反应瓶中加入步骤1)得到的T₇，氨丙基三甲氧基硅烷和有机溶剂B，溶解完全后室温反应20～30小时，减压蒸馏除去有机溶剂B，得到白色固体，所述白色固体标记为T₈；所述T₇、氨丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1-1.05；

3)将步骤2)得到的所述T₈常温溶解于有机溶剂C，再加入3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，常温搅拌反应65～75小时，减压蒸馏除去有机溶剂C，得到笼型聚倍半硅氧烷POSS，所述T₈与3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：0.45-0.50；

所述步骤1)中的催化剂为下列中的一种：氢氧化锂、氢氧化钠、或氢氧化钾；

所述步骤1)中的有机溶剂A为下列中的任意两种的混合：丙酮、甲醇、乙醇或四氢呋喃；

所述步骤2)中的有机溶剂B为下列中的一种：四氢呋喃、丙酮或氮甲基吡咯烷酮；

所述步骤3)中的有机溶剂C为下列中的一种：四氢呋喃、丙酮或氮甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求2所述的可交联POSS的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的稀酸为：氢离子浓度为1mol/L的盐酸、氢离子浓度为1mol/L的乙酸或者氢离子浓度为1mol/L的硫酸中的一种。

4.一种可交联POSS增强聚氨酯的纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1)按以下摩尔份数比称取原料：

2)在氮气气氛下，将POSS，聚醚多元醇和亲水单体溶解于丙酮中，搅拌溶解后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡；升温至沸腾状态，加入异佛尔酮二异氰酸酯，回流反应5-6小时，再加入三乙胺进行中和反应1-2小时，停止加热，温度降低到5-15℃缓慢滴加硅烷偶联剂，滴加完毕后继续反应1-2小时；

3)然后在高速搅拌下加入去离子水，持续反应1-2h，减压蒸馏除去溶剂；得到蓝色荧光的水性聚氨酯/POSS共聚乳液；

4)将所述水性聚氨酯/POSS共聚乳液缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温下湿气固化即可得到所述可交联POSS增强聚氨酯的纳米杂化材料。

5.根据权利要求4所述的可交联POSS增强聚氨酯的纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇为分子量为2000的聚四氢呋喃，分子量为2000的聚乙二醇或分子量为2000的聚丙二醇中的一种；所述亲水单体为2,2-双(羟基甲基)丙酸或二羟甲基丁酸；所述硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。

6.一种可交联POSS增强聚氨酯的纳米杂化材料，其特征在于：所述纳米杂化材料由权利要求4或5的制备方法获得。