[发明专利]一种柔性SERS基底及其制备方法和双氧水SERS光谱检测的应用有效
申请号: | 201811615951.4 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109781697B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 翁国军;冯瑶;赵婧;李剑君;朱键;赵军武 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 sers 基底 及其 制备 方法 双氧水 光谱 检测 应用 | ||
1.一种柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用,其特征在于,所述柔性SERS基底的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先利用小粒径银三角种子介导合成银纳米三角片;
(2)再用针式过滤方法将三角片截留在过柔性微孔滤膜表面制备柔性SERS增强基底;
(3)然后将拉曼信标分子3-巯基苯硼酸修饰在银三角柔性基底表面;
(4)最后向上述修饰后的SERS基底上滴加不同浓度的双氧水溶液进行拉曼光谱的表征;
双氧水的检测的具体步骤如下:
向取经过3-巯基苯硼酸修饰后的SERS增强基底上滴加不同浓度的双氧水溶液,反应后,置于烘箱中干燥,然后进行拉曼光谱的表征;
拉曼信标分子3-巯基苯硼酸特征峰强度随双氧水浓度增加而降低,实现双氧水的SERS光谱检测;
不同浓度双氧水与3-巯基苯硼酸的硼酸基团特异性反应后有3-羟基苯硫酚生成,导致其拉曼光谱中1020cm-1处峰强度降低,1020cm-1与996cm-1峰强比值与双氧水浓度呈线性关系;
步骤(1)的具体步骤为:
向水中加入普莱尼克F127,搅拌使其完全溶解,随后依次加入硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液及双氧水溶液,室温下搅拌均匀;接着,注入硼氢化钠溶液,搅拌使溶液颜色变为深黄;
将抗坏血酸溶液与乙腈加入到水中,混合均匀后加入浓缩后的种子溶液;随后向该混合溶液中逐滴加入硝酸银溶液,0℃下反应后,制备得到银纳米三角片溶液;
步骤(2)具体步骤如下:
将柔性微孔滤膜浸于乙醇与水的混合溶液中浸湿,再置于可拆卸的针式过滤器中作为滤膜使用;使用一次注射器取银纳米三角片溶胶,去掉针头后将其固定在可换滤膜的针式过滤器上,利用推力将银纳米三角片修饰在滤膜表面,取出滤膜后干燥;
步骤(3)具体步骤如下:
将3-巯基苯硼酸溶解于NaOH溶液,制备出巯基苯硼酸溶液,取巯基苯硼酸溶液滴加于柔性基底上,置于烘箱中干燥制得3-巯基苯硼酸的修饰柔性SERS基底。
2.根据权利要求1所述的柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用,其特征在于,银纳米三角片边长为30-90nm;柔性微孔滤膜的微孔直径为13mm,孔径为0.22μm。
3.根据权利要求1所述的柔性SERS基底在双氧水SERS光谱检测中的应用,其特征在于,柔性微孔滤膜选自:聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚砜、尼龙、混合纤维素膜及中速定性滤纸中的一种。
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