[发明专利]一种易染聚酯FDY纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201811615762.7 | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN109666986B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 王丽丽;王小雨;胡景波 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/78;D01D5/08;D01D5/088 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
| 地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酯 fdy 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种易染聚酯FDY纤维的制备方法,其特征是:按FDY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯FDY丝,即得易染聚酯FDY纤维;
所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸和经过高温焙烧的固体酸粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸;
固体酸粉体高温焙烧的温度为400~700℃,固体酸为SiO2-TiO2、SiO2-ZrO2、B2O3-Al2O3、TiO2-ZnO和SiO2-CaO中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种易染聚酯FDY纤维的制备方法,其特征在于,所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为:
首先将钨酸和过氧化氢混合,在室温下搅拌10~15min,然后加入原料醇先在80~85℃的温度条件下反应1~2h,再升温至90~95℃反应2~3h,反应过程中,反应物始终处于回流状态,最后进行冷却结晶、洗涤和精制;
反应开始时,钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30~40:120~150;
所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。
3.根据权利要求2所述的一种易染聚酯FDY纤维的制备方法,其特征在于,高温焙烧的时间为2~4h;SiO2-TiO2、SiO2-ZrO2、B2O3-Al2O3、TiO2-ZnO和SiO2-CaO中TiO2、ZrO2、Al2O3、ZnO和CaO的含量分别为30~50wt%、30~50wt%、20~40wt%、20~40wt%和20~50wt%;固体酸在高温焙烧后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
4.根据权利要求3所述的一种易染聚酯FDY纤维的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料,加入经过高温焙烧的固体酸粉体、催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~275℃,反应时间为40~75min。
5.根据权利要求4所述的一种易染聚酯FDY纤维的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的二元酸的摩尔比为1:1.2~2.0:0.04~0.07,所述经过高温焙烧的固体酸粉体、催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%、0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
6.根据权利要求5所述的一种易染聚酯FDY纤维的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
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