[发明专利]防腐阻锈型聚羧酸系减水剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201811610105.3 | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN109679035B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 张明;贾吉堂 | 申请(专利权)人: | 山东华伟银凯建材科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F226/02;C08F220/36;C08F222/06;C08F2/10;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30;C04B103/61 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
| 地址: | 256410 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 防腐 阻锈型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种防腐阻锈型聚羧酸系减水剂,其特征在于:由不饱和聚醚大单体、不饱和酸单体、防腐功能单体丙烯基-苄基二乙烯三胺、阻锈功能单体三乙醇胺单油酸酯、引发剂、还原剂和去离子水组成,其中,不饱和聚醚大单体:不饱和酸单体:防腐功能单体:阻锈功能单体的摩尔比为1:3-6:0.3-0.6:0.6-1.0;
防腐功能单体丙烯基-苄基二乙烯三胺,分子式如式(2)所示;
制备过程如下:向四口烧瓶中加入0.5mol二乙烯三胺和3.33mol反应介质无水乙醇,调节转速为120-160r/h;待温度达到45-50℃后,缓慢滴加0.5mol氯化苄,1.5h匀速滴加完成;待氯化苄滴加完成后,再缓慢向四口烧瓶中滴加0.5mol烯丙基氯,1.5h匀速滴加完成;待烯丙基氯滴加完成后,安装冷凝装置,加热回流反应2.0h,停止加热,得到丙烯基-苄基二乙烯三胺黄色液体;
阻锈功能单体三乙醇胺单油酸酯分子式如式(3)所示:
2.根据权利要求1所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂,其特征在于:不饱和聚醚大单体是异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚,用通式(1)表示,
式中R1是CH3或H,EO是氧化乙烯基,n为氧化烯基的平均加成摩尔数,为25-120。
3.根据权利要求1所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂,其特征在于:不饱和酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或顺丁烯二酸酐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂,其特征在于:引发剂为过氧化物或过硫化物中的一种;加入量为不饱和聚醚大单体、不饱和酸单体、防腐功能单体和阻锈功能单体总重量的1.0-2.5%。
5.根据权利要求1所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂,其特征在于:还原剂为甲醛合次硫酸氢钠或亚硫酸氢钠中的一种;引发剂与还原剂的质量比为1:0.3-1:1.5。
6.一种权利要求1所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)依次向反应釜中加入不饱和聚醚大单体、阻锈功能单体和去离子水配成浓度为50-60wt%的溶液,加热至60-80℃,得到底液;
(2)将不饱和酸单体、防腐功能单体、还原剂和去离子水配制成溶液A;再将引发剂和去离子水配成溶液B;在反应温度为60-80℃下,将溶液A和B同时滴入底液中;
(3)溶液A和溶液B都滴加完毕后,在60-80℃下,继续保温反应1.0-1.5h;
(4)当温度降至20-40℃,用氢氧化钠调节pH到6.0-8.0,并加去离子水将反应体系的总固含量稀释到40-50%,即得产品。
7.根据权利要求6所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,溶液A的质量浓度为30-50%,溶液B的质量浓度为2-5%。
8.根据权利要求6所述的防腐阻锈型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,溶液A的滴入时间为2.0-4.0h,溶液B的滴入时间为2.5-4.5h。
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