[发明专利]一种氨基化的氟化石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201811605117.7 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109534332B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 王要兵;吴茂祥;吕江泉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;谢怡婷 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基化 氟化 石墨 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种氨基化的氟化石墨烯及其制备方法;本发明的合成方法不需要昂贵的原料,复杂的合成工艺等。设备和工艺过程比较简单,实验可操作性强,制备成本低,且周期短。另外,所得到的产品纯度高,为氨基化的氟化石墨烯的进一步应用提供良好的合成基础。其一次性可以制备得到十几克量级的氨基化的氟化石墨烯。
技术领域
本发明适用于功能材料改性领域,具体涉及一种氨基化的氟化石墨烯及其制备方法。
背景技术
氟化石墨烯是通过在石墨烯的每一个碳原子周围增加一个氟原子制成的。氟化石墨烯仍保留了石墨烯的二维平面结构,在平面外氟原子与碳原子以共价键或离子键形式相互作用。氟碳键赋予其带隙可调、低表面能、强疏水性、优异机械性能和高稳定性等突出的界面和物理化学性能,使其兼具石墨烯和特氟龙两种材料的结构和性能特点,被称为“二维特氟龙”。这些独特的性能使其在超薄高稳定涂层、超疏水疏油界面、润滑材料、新型纳米电子器件、能源等领域具有广泛的应用前景。但是氟化石墨烯严重疏水,只能分散在2-甲基吡咯烷酮等有机溶剂中,限制了氟化石墨烯的应用。而且由于氟的化学特性,使得氟化石墨烯不容易被修饰,更加限制了它的改性和应用。
氨基,能与水分子形成氢键,因而具有很好的亲水性。同时,氨基也是一个活性非常高的官能团,既能与重金属发生络合反应,也能参与很多有机化学反应,例如酰化反应等等。因而,氨基修饰的氟化石墨烯,不仅能保持其优异的机械性能,高的稳定性等特点,更能调节氟化石墨烯的亲疏水性,提供后续修饰的活性位点。因此,寻求一种氨基化的氟化石墨烯及其制备工艺迫在眉睫。
发明内容
为了改善现有技术的不足,本发明的目的在于提供了一种氨基化的氟化石墨烯及其制备方法,所述制备方法可以对氟化石墨烯进行修饰和改性,制备得到大量的氨基化的氟化石墨烯。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种合成氨基化的氟化石墨烯的方法,所述方法为固相氨基化反应法,所述固相氨基化反应法包括以下步骤:
(1)将氟化石墨烯与氨基化试剂混合,进行焙烧;
(2)将步骤(1)的反应产物分散到分散液中,洗涤,冷冻干燥,制备得到氨基化的氟化石墨烯。
具体地,所述步骤(1)中,所述氟化石墨烯与氨基化试剂的质量比为1:5-1:20。
具体地,所述步骤(1)中,所述氨基化试剂选自含有铵离子的盐,示例性地,所述的氨基化试剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、溴化铵、碘化铵、硫酸铵。
具体地,所述步骤(1)中,所述氟化石墨烯为本领域技术人员已知的任一种氟化石墨烯,且其中氟元素的含量同样没有特别的限定。所述氟化石墨烯可以商业途径购买,也可以采用本领域已知的方法进行制备。
具体地,所述步骤(1)中,所述焙烧在管式炉中进行。
具体地,所述步骤(1)中,所述焙烧的温度为200℃-400℃,所述焙烧的时间为1-4小时。
具体地,所述步骤(1)中,焙烧后自然降温。
具体地,所述步骤(2)中,所述的分散液为有机溶剂和水的混合溶液;所述混合溶液中有机溶剂和水的体积比为1:1-1:4;所述有机溶剂选自能够分散氟化石墨烯,且能与水互溶的有机溶剂;示例性地,所述有机溶剂选自2-甲基吡咯烷酮,氮氮二甲基甲酰胺,氮氮二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
具体地,所述步骤(2)中,所述的洗涤采用与分散液相同的有机溶剂和水对产物进行洗涤即可。
具体地,以2-甲基吡咯烷酮和蒸馏水为例,所述步骤(2)例如可以为:
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