[发明专利]一种硅锗酸盐分子筛的制备方法有效
申请号: | 201811599276.0 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109502602B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 魏莹;王苗;张润铎;郭可;林宇彤;孟祥智;黄鹏飞 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅锗酸 盐分 制备 方法 | ||
1.一种硅锗酸盐分子筛的制备方法,其特征在于,采用离子热合成硅锗酸盐分子筛的制备方法,以离子液体为反应介质和模板剂,有机碱作为辅助结构导向剂,具体步骤如下:(1)于离子液体中加入含硅原料、含锗原料、有机碱、矿化剂,搅拌混合均匀,制得分子筛的前体混合物,所述原料摩尔比为SiO2:GeO2:有机碱:矿化剂:离子液体=0-1:0-1:0-5:0-5:0-40;(2)将步骤(1)得到的分子筛前体混合物装入反应釜中,在一定温度下晶化一定时间;(3)冷却至室温,产物经过洗涤、干燥,即可得到硅锗酸盐分子筛。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料摩尔比为SiO2:GeO2:有机碱:矿化剂:离子液体=0.001-1:0.001-1:0.001-1:0.001-1:0.1-10。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含硅的原料为:硅溶胶,正硅酸四乙酯,正硅酸四甲酯,白炭黑中的一种或多种。
4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含锗的原料为:二氧化锗。
5.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,合成硅锗酸盐分子筛的离子液体为具有以下阳离子:季铵离子[NR4]+,季膦离子[PR4]+,咪唑离子[Rim]+,吡啶离子[Rpy]+中的一种或几种混合的离子液体,R为C1-C16的脂肪基团或芳香基。
6.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、1,6-己二胺、乙二胺,正二丙胺、乙胺、丙胺、三乙胺、二乙胺、苯胺、邻甲苯胺,甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶中的一种或多种。
7.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,矿化剂为氢氟酸,氟化铵中的一种或多种。
8.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的前体混合物中含有一定比例的水,水由原料带入,或者额外加入。
9.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,晶化温度为100-200℃。
10.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,晶化时间为1-7天。
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