[发明专利]一种双吗啉二乙基醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种双吗啉二乙基醚的制备方法，包括以下步骤：1)将催化剂加入管式反应器中部，通入氢气，进行还原；2)将吗啉和二甘醇混合液以一定流速与氢气混合加入管式反应器，控制反应温度为200‑240℃，控制压力为2.5～4.5Mpa，得到双吗啉二乙基醚。本发明的双(二甲氨基乙基)醚以吗啉和二甘醇为原料，其通过对催化剂的结构进行优化，在高温、高压和氢气存在下合成双吗啉二乙基醚具有产率高，选择性好，生产成本低的优势，经济和和环保效果明显，操作强度低，反应接触时间短，杂质少。

技术领域

本发明涉及化学品的合成技术领域，特别是涉及一种双吗啉二乙基醚的制备方法。

背景技术

双吗啉二乙基醚(DMDEE)是一种用于聚氨酯的强发泡催化剂，由于胺基的空间位阻效应，可以保证单组分聚氨酯的长期贮存，因此被广泛用于单组分聚氨酯中，也可用于聚醚型和聚酯型聚氨酯软泡、半硬泡、CASE材料等。国内传统间歇反应合成路线，步骤多，污染严重。例如采用二氯乙醚进行合成，原料有毒且有挥发性，且须通过复杂的精制手段进行提纯。

美国Huntsman采用吗啉和二甘醇作为原料，在管式滴流床反应器中，在氢气氛围下，以铜或钴系催化剂进行气固液反应，是一条适合大规模生产的清洁路线，但有大量单吗啉二乙基醚副产物，DMDEE选择性不高。国内在huntsman工艺基础上进行了利用分子筛和铜镍钴等活性组分配合制备了双吗啉二乙基醚，反应液中DMDEE含量在66％-82％，虽然滴流床的连续化工业路线改进了传统的批次反应缺陷，但是由于是三相反应，受液体传质效率影响，催化效率不高，副产物较多。

发明内容

针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种双吗啉二乙基醚的制备方法，所述方法具有催化效率高、副产物少的优点。

本发明的技术方案概述如下：

一种双吗啉二乙基醚的制备方法，包括以下步骤：

1)将催化剂加入管式反应器，通入氢气，进行还原；

2)将吗啉和二甘醇混合液以一定流速与氢气混合加入管式反应器，控制反应温度为200-240℃，控制压力为2.5～4.5Mpa，得到双吗啉二乙基醚。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，所述步骤1)还原催化剂的具体步骤为：在25℃保温50min，升温至170℃保温60min，升温至260℃保温240min。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，所述吗啉和二甘醇的质量比为1.6～1.8:1。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，所述混合液的进料液体流量为0.15～0.30mL/min。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，所述氢气流量为20～200mL/min。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，所述催化剂粒径为20～40目。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，按重量计，所述催化剂包括以下组分：

二氧化硅 50～70份；

氧化铜 30～40份。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，还包括0.2～0.5份的氧化钯。

优选的是，所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其中，所述催化剂采用以下方法制备：

(1)将KH560和正硅酸乙酯加入到去离子水中，然后用氨水调节pH值至8～10，得到溶胶混合物；

(2)将步骤(1)得到的溶胶混合物与铜氨络合物溶液混合后蒸氨，得到粘稠物料；