[发明专利]一种双吗啉二乙基醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811598896.2 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109503516A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 姚斐;陈广忠;曹裕荣 | 申请（专利权）人： | 高化学(江苏)化工新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D295/088 | 分类号： | C07D295/088;B01J23/72 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 张汉钦 |
| 地址： | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双吗啉二乙基醚 氢气 反应器 二甘醇 加入管 吗啉 制备 催化剂 生产成本低 二甲氨基 环保效果 控制压力 混合液 产率 乙基 还原 合成 优化 | ||
1.一种双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将催化剂加入管式反应器，通入氢气，进行还原；
2)将吗啉和二甘醇混合液以一定流速与氢气混合加入管式反应器，控制反应温度为200-240℃，控制压力为2.5～4.5Mpa，得到双吗啉二乙基醚。
2.根据权利要求1所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述步骤1)还原催化剂的具体步骤为：在25℃保温50min，升温至170℃保温60min，升温至260℃保温240min。
3.根据权利要求1所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述吗啉和二甘醇的质量比为1.6～1.8:1。
4.根据权利要求1所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述混合液的进料液体流量为0.15～0.30mL/min。
5.根据权利要求1所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述氢气流量为20～200mL/min。
6.根据权利要求1所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂粒径为20～40目。
7.根据权利要求1所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，按重量计，所述催化剂包括以下组分：
二氧化硅 50～70份；
氧化铜 30～40份。
8.根据权利要求7所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，还包括0.2～0.5份的氧化钯。
9.根据权利要求8所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂采用以下方法制备：
(1)将KH560和正硅酸乙酯加入到去离子水中，然后用氨水调节pH值至8～10，得到溶胶混合物；
(2)将步骤(1)得到的溶胶混合物与铜氨络合物溶液混合后蒸氨，得到粘稠物料；
(3)将氧化钯和粘稠物料混合均匀，在80～100℃干燥6～8h，然后在800～1200℃下焙烧10～16小时。
10.根据权利要求9所述的双吗啉二乙基醚的制备方法，其特征在于，所述蒸氨的条件包括：温度为80℃～120℃；时间为4～6小时。
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