[发明专利]一种负载SBA-15吸附剂的固相萃取柱及其制备方法

说明书

本发明公开了一种负载SBA‑15吸附剂的固相萃取柱及其制备方法，属于吸附材料制备工艺领域。其制备方法是柱管底部压入出口筛板，装入乳酸清修饰的SBA‑15吸附剂，最后再压入进口筛板，通过选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术对环境水样中重金属离子进行富集分离。并选择静态和动态吸附实验研究固相萃取柱对重金属离子的选择性识别性能。解决了传统固相萃取产品的选择性差的缺点，提高了样品的洁净程度，增加了样品检测的准确性，性质稳定，可重复使用，可用于环境水样中Fe(III)离子的检测。

技术领域

本发明涉及一种固相萃取柱的制备，这种装置为封装有乳酸清修饰的SBA-15吸附剂的固相萃取柱，用于环境水样中重金属离子的富集分离，本发明还公开了固相萃取柱的制备方法，属于吸附材料制备工艺领域。

背景技术

随着工业生产的发展及城市化建设的加快，重金属的消耗和排放与日俱增，由重金属造成的污染也日趋严重。这些重金属离子污染物主要包括铁、汞、锌、铜、铅、铬、锰、镍等，因其进入环境后不能被生物降解，很长时间仍然保持其毒性，而且还会在生物体内积累，并通过食物链不断富集，进入人体后严重危及人体健康。

目前能够准确测定环境样中金属离子的分析方法有火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）以及电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。其中ICP-AES对实际样品中金属离子的测定省时、简单、廉价，更易被接受。这种方法也有缺陷，即当样品中金属离子的含量很低时，达不到原子发射光谱的检测限，难以检测。而且环境样品中的干扰物质的浓度比较高，检测时会产生干扰。因此，检测前必须对样品中的金属离子进行预富集和分离，而现有技术中的金属离子预富集处理方式还尚有不足，其吸附容量和吸附选择性都不理想。

在众多分离方法中，固相萃取被证明为是一种有效且最受欢迎的方法，它是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术，具有操作时间短、样品量小、不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重现性好等优点。通常采用封装有吸附剂的固相萃取柱进行金属离子的萃取，吸附剂的种类主要包括硅胶类、三氧化二铝、树脂、纤维等。有序介孔材料SBA-15具有六方状均一介孔结构，且比表面积大，孔径、孔容大，孔壁厚，吸附容量大，表现出较好的热稳定性和溶剂稳定性等显著优点，而且孔壁存在大量可修饰的Si-OH基团，可以被多种硅烷基化试剂修饰。因此，已被广泛使用于样品吸附领域。本发明将乳酸清修饰SBA-15这种新型的吸附剂负载于固相萃取柱中，通过选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术对环境水样中痕量Fe(III)离子进行富集分离，吸附容量大、性质稳定，可反复使用。

本发明公开一种固相萃取柱及其制备方法，解决了传统固相萃取产品的选择性差的缺点，提高了样品的选择性，增加了样品检测的准确性，性质稳定，可重复使用。在萃取过程中，有效减少有机溶剂的使用量，降低污染，可用于环境水样中痕量Fe(III)的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种负载SBA-15吸附剂的固相萃取柱及其制备方法。通过选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术对环境水样中Fe(III)离子进行富集分离，吸附容量大、性质稳定，可反复使用。为实现上述目的。

一种负载SBA-15吸附剂的固相萃取柱的制备方法，按以下步骤进行：

在柱管底部压入出口筛板，装入乳酸清修饰的SBA-15吸附剂，最后再压入进口筛板；柱管的底部设有萃取柱出口。所述固相萃取柱的前端或后端连接蠕动泵，通过蠕动泵控制待测溶液的流速，使所述待测液进入固相萃取柱与吸附剂充分接触并进行吸附，然后用洗脱剂对吸附剂所吸附的组分进行洗脱，以达到分离富集的目的。

所述的柱管为注射器形状，由聚乙烯材料制成，长在8.3~10.1 cm，内径在15.0~22.5 mm，厚度在2.5 mm；所述的进口筛板孔径在10~200 µm，厚度在5~10 mm，材料为纯聚四氟乙烯；所述的出口筛板孔径在5~100 µm，厚度在3~6 mm，材料为纯聚四氟乙烯；所述的SBA-15吸附剂的量为0.05~0.2 g。