[发明专利]一种2;5-呋喃二甲醇二烷基醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811593227.6 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109851597A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 李燕茜;李豫珍 | 申请（专利权）人： | 东莞理工学院;北京赛知科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60;B01J23/75 |
| 代理公司： | 北京国谦专利代理事务所(普通合伙) 11752 | 代理人： | 肖应国 |
| 地址： | 523808 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋喃二甲醇二烷基醚 制备 均相酸催化剂 甲醇转化率 环境友好 生产过程 生产设备 废液 呋喃 硫酸 废渣 | ||
1.一种2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述1)和2)：
1)用Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂催化甲醛与糠醇生成2,5-呋喃二甲醇的反应；
2)用Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂催化2,5-呋喃二甲醇与相应的烷基醇生成2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括下述1)-7)所述中的至少一种：
1)所述甲醛包括质量分数为37％的甲醛水溶液；
2)所述甲醛与糠醇生成2,5-呋喃二甲醇的反应包括35℃反应60h；
3)所述2,5-呋喃二甲醇与烷基醇生成2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的反应包括40℃反应56h；
4)Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂与糠醇的重量比为0.2:1；
5)所述2,5-呋喃二甲醇与烷基醇生成2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的反应中，Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂的用量为：Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂与糠醇的重量比为0.1:1；
6)所述Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂中，Fe2O3、CoO2、CuO2中的Fe、Co、Cu的摩尔比的为0.2:1:0.5；
7)所述Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂的制备方法包括：用28％的氨水水解ZrOCl2或ZrO(NO3)2,沉淀物用去离子水洗涤至无Cl-检出为止,洗涤后的沉淀物在110℃下干燥,粉碎、过筛,得到ZrO(OH)2，再用含Fe、Co、Cu的摩尔比依次为0.2:1:0.5的Fe(NO3)2、Co(NO3)2、Cu(NO3)2的混合溶液喷淋，其中Fe2+的摩尔浓度为0.5mol/L，烘干后600℃下焙烧三小时,即可得到Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂。
3.根据权利要求1和/或2任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
将Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂加入到50mL质量分数为37％的甲醛水溶液中，混合均匀后加入5mL糠醇，于35℃带有磁力搅拌的油浴锅中反应60h，冷却至室温后，80℃下减压蒸馏除去甲醛水溶液和未反应的糠醇，得到棕黄色的粗2,5-呋喃二甲醇液体；
取上述制备得到的2,5-呋喃二甲醇8.5g，用124mL烷基醇溶解，然后加入Fe2O3-CoO2-CuO2/ZrO2负载型催化剂，于40℃带有磁力搅拌的油浴锅中反应56h，冷却至室温后即得2,5-呋喃二甲醇二烷基醚。
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