[发明专利]一种V3S4@CNTS的制备及其电催化性能的应用

说明书

本发明公开了一种V₃S₄@CNTS电催化剂的合成及其在作为电催化裂解水产氢催化剂方面的应用。二硫化钒作为一种层状材料，近年来受到人们越来越多的关注。然而关于V₃S₄的报道却极少。本发明通过水热—煅烧两步法得到，将钒源与碳纳米管混合溶液进行水热反应，得到钒氧化物和碳纳米管的复合材料，然后将钒氧化物与硫混合在管式炉中煅烧，洗涤、干燥后收集得到最终产品，材料化学组成均一和在全PH电解液中电催化活性、稳定性高的V₃S₄@CNTS产氢电催化剂。

技术领域

本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体涉及一种V₃S₄@CNTS电催化剂的合成及其应用。

背景技术

日益严峻的能源和环境问题促使人们越来越关注和重视清洁能源和可持续能源的开发和利用。电催化分解水制取氢气和氧气被认为是最有效的方式之一。然而由于电催化水氧化过程涉及四电子和四质子转移过程，反应能垒也高于水还原半反应，因而需要合适的催化剂降低其反应能垒。CNTs具有结构独特、比表面积合适、电阻低和稳定性高的特点，以它为载体的阳极或阴极催化剂的电催化性一般都要优于以活性炭或炭黑为载体的催化剂。

专利号为CN106654186A的中国专利提出“五氧化二钒及其碳纳米复合物规模化制备与锂电池应用”公开了一种五氧化二钒及其碳纳米复合物规模化制备与锂电池应用，属于功能纳米材料制备技术领域。将五氧化二钒固体粉末溶于纯水中，与双氧水混合，获得深红色的溶液，溶液保温一段时间变成溶胶。溶胶通过冷冻干燥处理之后得到三维自支撑的固体。取部分固体在氮气气氛下煅烧，即可得到五氧化二钒纳米材料。复合碳纳米管和石墨烯只需在获得深红色溶液之后加入相应的固体，分散均匀即可，其余操作不变。该方法制备的锂电池正极材料使用寿命长，容量高，循环性能稳定。申请号为CN105932279A的中国专利“一种纳米棒状V₃S₄的制备方法及应用”将钒源溶液进行水热反应，得到钒氧化物纳米材料，然后将钒与硫混合在管式炉中进行煅烧，将煅烧后的样品冷却后洗涤干净、收集、干燥。制备出来的纳米棒状V₃S₄主要用于铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料的应用。

本发明公开了一种V₃S₄@CNTS电催化剂的合成及其在作为电催化裂解水产氢催化剂方面的应用。本发明通过水热—煅烧两步法得到，将钒源溶液与碳纳米管进行水热反应，得到钒氧化物和碳纳米管的复合材料，然后将钒氧化物的复合材料与硫混合在管式炉中煅烧，洗涤、干燥后收集得到最终产品。

发明内容

本发明公开了用水热—煅烧两步法制备了一种V₃S₄@CNTS电催化剂的合成及其在作为电催化裂解水产氢催化剂方面的应用。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

步骤一：首先将钒源、碳纳米管及还原剂草酸共同进行水热反应，得到钒氧化物和碳纳米管的复合材料；将产物洗涤干净，收集并进行真空干燥。

步骤二：检查管式炉的气密性；将摩尔比为1:12~1:20的钒氧化物的复合物与硫源放入管式气氛炉内进行煅烧，温度范围为700-900℃，保温时间为2-3h，升温速率为5-10℃/min，得到黑色粉体，将粉体进行冷却、洗涤干燥、收集、研磨即可。

相对于现有的技术，本发明至少具有以下有益的效果：

1）用水热—煅烧两步法制备了V₃S₄@CNTS，控制水热反应的温度和时间，可以实现对材料形貌结构的控制；

2）该方法具有工艺简单、原料廉价、成本低、产率高等优点，适合大规模生产；