[发明专利]一种低温立状石墨烯的生长方法在审

专利信息
申请号: 201811592574.7 申请日: 2018-12-25
公开(公告)号: CN109987599A 公开(公告)日: 2019-07-09
发明(设计)人: 王刚;李久荣;陈达;朱伟;胡绪瑞;赵梦晗 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186;G01N33/00
代理公司: 杭州五洲普华专利代理事务所(特殊普通合伙) 33260 代理人: 丁少华
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 柱状 二氧化硅基片 等离子体增强化学气相沉积 石英管 立状 等离子体射频 加热石英管 氩气 反应条件 反应要求 宽度比较 形貌特征 氢气 生长 抽真空 甲烷 能耗 认知
【说明书】:

发明公开了一种低温立状石墨烯的生长方法,包括如下步骤准备二氧化硅基片;将二氧化硅基片水平放置在石英管中,对石英管内进行抽真空,之后通入氢气和氩气,并加热石英管至450℃,开启等离子体射频源,以甲烷为碳源在二氧化硅基片表面进行等离子体增强化学气相沉积,形成柱状石墨烯,柱状石墨烯的宽度为0.2μm‑0.4μm。首先本发明选取了现有技术中不会采用的低温(450℃)进行等离子体增强化学气相沉积,降低了能耗以及反应要求,更适应于大规模推广,此外与区别于现有的行业认知,采用低于600℃,乃至低于500℃的反应条件形成了柱状石墨烯的纳米墙,确保了柱状石墨烯的形貌特征。此外柱状石墨烯的宽度比较小,与500℃条件下生成的柱状石墨烯宽度相似。

【技术领域】

本发明涉及一种低温立状石墨烯的生长方法,属于石墨烯传感器制备领域。

【背景技术】

碳纳米材料,例如碳纳米管、石墨等经常被作为一种优异的传感器材料,用以检测低浓度的气体分子和化学物质。

其中诸多碳纳米材料中有一种花瓣状的立状石墨烯纳米墙,具有良好的化学稳定性以及超大的比表面积等特性,其主要合成方法为等离子增强化学气相沉积。但是现阶段,为了获得高质量的石墨烯纳米墙就必须要依赖于长时间沉积和高温(不低于600℃),以保证制备出的石墨烯纳米墙具有良好的比表面积,使得其具备感知检测低浓度气体的能力。受制于上述生产条件,石墨烯纳米墙的应用领域受到限制。

现阶段制备立状石墨烯纳米墙理论极限在500℃,一旦低于这个温度石墨烯初期无法有效形成晶粒,故而无法形成立状石墨烯的纳米墙。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种低温立状石墨烯的生长方法,降低合成反应要求条件,降低生产成本,同时保证柱状石墨烯的基本比表面积。

解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

一种低温立状石墨烯生长方法,包括如下步骤

步骤①:准备二氧化硅基片;

步骤②:将二氧化硅基片水平放置在石英管中,对石英管内进行抽真空,之后通入氢气和氩气,并加热石英管至450℃,开启等离子体射频源,以甲烷为碳源在二氧化硅基片表面进行等离子体增强化学气相沉积,形成柱状石墨烯,柱状石墨烯的宽度为0.2μm-0.4μm。

首先本发明选取了现有技术中不会采用的低温(450℃)进行等离子体增强化学气相沉积,降低了能耗以及反应要求,更适应于大规模推广,此外与区别于现有的行业认知,采用低于600℃,乃至低于500℃的反应条件形成了柱状石墨烯的纳米墙,确保了柱状石墨烯的形貌特征。此外柱状石墨烯的宽度比较小,与500℃条件下生成的柱状石墨烯宽度相似,换言之通过进一步降低沉积温度并不明显降低纳米墙的比表面积,即,进一步降低反应条件温度也可以确保检测灵敏度。

优选的,沉积时间为20min-25min,柱状石墨烯的平均厚度为230nm-240nm。

优选的,等离子体射频功率为350W-400W,石墨烯纳米墙的水接触角为130°-137°。

优选的,步骤①完成后,在二氧化硅基片表面采用电子束蒸发形成源极和漏极,制造成传感器装置,对气体进行检测。

优选的,检测的气体为氨气。

本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。

【附图说明】

下面结合附图对本发明做进一步的说明:

图1为本发明实施例1石墨烯纳米墙由AFM测得的横纵位置关系;

图2为本发明实施例2石墨烯纳米墙由AFM测得的横纵位置关系;

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