[发明专利]一种氢氧化物的制备方法

说明书

本发明提供一种氢氧化物的制备方法，属于氢氧化物技术领域，包括以下步骤：1）将可溶性金属盐溶于水，得到可溶性金属盐澄清溶液；2）在可溶性金属盐澄清溶液中加入有机胺，固液分离后得到氢氧化物固体和有机胺盐溶液；3）有机胺盐溶液中加入无机碱，反应生成无机盐和有机胺，然后油水分离回收有机胺用于步骤2）；4）无机盐溶液中加入萃取剂进行萃取，然后油水分离回收有机相；5）使用可溶性金属盐溶液或酸与步骤4）的有机相反应，分液以后得到萃取剂、有机胺盐，有机胺盐溶液加入到步骤3）中，进行有机胺盐的还原。本发明采用有机胺与可溶性金属盐溶液反应，得到不溶于水的氢氧化物沉淀，产品纯度高，氢氧化物结晶性较好。

技术领域

本发明属于氢氧化物技术领域，具体涉及一种氢氧化物的制备方法。

背景技术

不溶于水的氢氧化物是重要的氢氧化物化合物，用途随纯度而异，其在化学工业、涂料工业、新能源、农业、医药、食品等方面均有广泛的用途。

目前不溶于水的氢氧化物的制备方法主要采用沉淀法，首先制备可溶性的金属盐溶液，调节pH值形成不溶于水的氢氧化物，然后洗涤过滤得不溶于水的高纯氢氧化物。但是通过调节pH值制备不溶于水的氢氧化物反应完成后溶液中仍会残留大量的金属阳离子杂质，造成资源浪费，同时增加生产成本。

不溶于水的氢氧化物一般难以洗涤，尤其是纳米和微米级的粉体，结晶性不好，造成洗涤更困难，对于不溶于水的氢氧化物为降低杂质含量，所消耗的水量更大。目前主流工艺在两个环节都引入了大量杂质，第一是制备可溶性的金属盐溶液，往往引入阴离子杂质，第二是调节pH值时，一般加入氨水或氢氧化钠，又引入阳离子杂质，使得不溶于水的氢氧化物的制备过程中洗涤变得尤为困难。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种氢氧化物的制备方法，有机胺与可溶性金属盐溶液反应，得到不溶于水的氢氧化物沉淀，有机胺只含有碳氢氮三种元素，在产品干燥时具有挥发性，引入不挥发性杂质少，产品纯度高，结晶性好。

本发明为一种氢氧化物的制备方法，包括以下步骤：

1）将可溶性金属盐溶于水，得到可溶性金属盐澄清溶液；

作为优选的一种方案，所述可溶性金属盐为一种或几种可溶性金属盐的混合物；

作为优选的一种方案，所述可溶性金属盐为可溶性铁盐、可溶性铝盐、可溶性铜盐、可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐以及可溶性锌盐中的一种或多种。

作为优选的一种方案，所述可溶性金属盐为可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性铝盐的混合盐，在此方案中使用的可溶性金属盐为镍、钴、铝三元混合的可溶性金属盐，可以制备出含有镍、钴、铝三元复合的不可溶性盐，镍、钴、铝三元复合氢氧化物是作为正极材料的前驱体，正极材料的性能和该氢氧化物的纯度有关，会直接影响材料的使用寿命。

作为优选的一种方案，所述可溶性金属盐为可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐的混合盐，此方案中可以制备出镍钴锰三元复合氢氧化物。

同时可以通过调节各种盐之间的配比来制备不同性能的三元复合氢氧化物，这对于生物医药、化工生产、能源科技均有很大的帮助。

2）在所述可溶性金属盐澄清溶液中加入有机胺，反应生成不溶于水的氢氧化物，固液分离后得到氢氧化物固体和有机胺盐溶液；有机胺可以为甲胺类、乙胺类、丙胺类、丁胺类、己胺类、辛胺类有机物中的一种或几种，例如有机胺可以为乙胺、二乙胺、三乙胺、二丙胺、三己胺等；

有机胺只含有碳氢氮三种元素，在产品干燥时具有挥发性，引入不挥发性杂质少，在制备出不溶于水的氢氧化物沉淀时即使沉淀的表面残留有有机胺在后续的干燥过程中有机胺也会挥发，不会将杂质元素或者离子引入氢氧化物中，产品纯度高。另外氢氧化物在生成时通过可溶性金属盐和有机胺的反应，有机胺带有有机基团，在不溶于水的氢氧化物产生的过程中会约束结晶方向，得到结晶性较好的氢氧化物。