[发明专利]甲烷二磺酰氟的合成方法

说明书

甲烷二磺酰氟的合成方法，属于电池电解液的技术领域，包括以下步骤：将亚甲基二磺酸与五氯化磷用有机溶剂溶解，采用三阶段控温方式升温至120‑180℃反应4‑6h，冷却至室温，减压蒸馏后，向减压蒸馏后的产物中通入氟气，得到甲烷二磺酰氟，所述的三阶段控温方式是在室温下，先以0.2℃/min的速率升温反应2‑3h，然后以(0.5‑0.80)℃/min的速率升温反应1‑2h，最后以(0.34‑0.40)℃/min的速率升温反应1‑2h。本发明合成方法简单，得到的甲烷二磺酰氟收率高、纯度高、水分少。

技术领域

本发明属于电池电解液的技术领域，涉及电池电解液添加剂甲烷二磺酰氟，具体涉及甲烷二磺酰氟的合成方法，本发明合成方法简单，得到的甲烷二磺酰氟收率高、纯度高、水分少。

背景技术

锂离子电池由于其具有更高的体积比能量、重量比能量和良好的环保性，正逐步取代传统的铅酸电池、NiCd和MH-Ni电池，而广泛使用于手机、笔记本电脑等便携式3C电子设备中，迅速占领了很大的市场并迅猛发展。随着近年来对电子产品要求更小，更轻，更薄的需求越来越强烈，除了包括追求更低的价格之外，追求更高的能量密度成为改进电子产品的强有力的驱动力。

电解液是电池的一个重要组成部分，电解液虽然不会贡献电池能量，但是它的组成会直接影响电池的循环容量和寿命。组成合适(涉及到盐，溶剂及添加剂的选择和用量)的电解液能够有效发挥和提升锂离子电池正负极材料的电化学性能，例如循环寿命，容量保持，高温存储，安全性能，倍率放电特性，放电的平台时间以及正负极的容量发挥等等。

现有的解决电池性能及上述问题的措施主要是向电池电解液中加入添加剂，目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂甲烷二磺酰氟的合成方法，将甲烷二磺酰氟添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、实现防过充、增加电池的循环性能。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

甲烷二磺酰氟的合成方法，包括以下步骤：将亚甲基二磺酸与五氯化磷用有机溶剂溶解，采用三阶段控温方式升温至120-180℃反应4-6h，冷却至室温，减压蒸馏后，向减压蒸馏后的产物中通入氟气，得到甲烷二磺酰氟，所述的三阶段控温方式是在室温下，先以0.2℃/min的速率升温反应2-3h，然后以(0.5-0.80)℃/min的速率升温反应1-2h，最后以(0.34-0.40)℃/min的速率升温反应1-2h。

亚甲基二磺酸与五氯化磷的摩尔比为1：(2.2-2.5)。

向反应中加入24目硅胶颗粒、18目硅胶颗粒和14目硅胶颗粒。本发明通过加入三种规格的硅胶颗粒可以更好的控制所得甲烷二磺酰氟的酸值和水分。硅胶颗粒优选耐300℃以上的高温。

通入氟气，控制反应压力为2-8公斤氟气压力，反应2-4h。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法简单，制备过程稳定，合成的甲烷二磺酰氟收率高、纯度高、水分低、酸值低。

附图说明

图1是本发明合成的甲烷二磺酰氟的1H图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一、具体实施例