[发明专利]一种调控聚(二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷)分子量及其分布的制备方法

权利要求书

1.一种调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将5~40摩尔份的二甲基环硅氧烷、0.01~0.5摩尔份的碱催化剂混合，通氮气0.5~1.5h；升温至90~130℃，聚合反应2~6h，得到反应液；

（2）在反应液中加入5~40摩尔份的甲基乙烯基环硅氧烷、0.05~5摩尔份的封端剂，继续聚合反应2~6h，得到粗产物；所述甲基乙烯基环硅氧烷与二甲基环硅氧烷的摩尔比为（0.5-1.5）:（0.5-1.5）；

（3）对粗产物进行后处理，用甲醇逐级沉淀，离心，最后旋蒸得到聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）。

2.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：在反应前，先将二甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、封端剂、碱催化剂进行前处理，分别放置于不同单口瓶中，抽真空至- 0.08 ~ - 0.09 MPa，脱水1~2 h，脱水的温度为60~85℃。

3.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂为叔丁基锂、氢氧化钠、氢氧化钾、硅醇钠、硅醇钾、四甲基氢氧化铵、路易斯碱或固体超强碱催化剂。

5.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述甲基乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷或一乙烯基五甲基环三硅氧烷。

6.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：所述封端剂为四甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、1,1,1,3,3-五甲基-3-苯基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷或1,3-二乙基四甲基二硅氧烷。

7.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚合反应时进行机械搅拌，转速为200rad/min~300rad/min；聚合时间为2~3h，聚合温度为90~110℃。

8.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，聚合时间为2~4h；聚合温度保持不变或者降低10~20℃。

9.根据权利要求1所述的调控聚（二甲基硅氧烷-co-甲基乙烯基硅氧烷）分子量及其分布的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述离心是将粗产物缓慢滴入盛有甲醇的离心管中，离心转速为4000~15000rad /min，离心时间4~6min，反复操作一次以上，除去上清液，对底部产物进行旋蒸；在后处理过程中，根据上清液的pH值来判断催化剂是否完全去除；旋蒸温度为20~40℃，以达到除去溶剂甲醇的目的。