[发明专利]一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种α‑蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将含α‑蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，反应蒸馏塔中投入有SiO₂‑TiO₂，搅拌反应0.3‑1h；步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，反应0.5‑1h，得到莰烯母液；步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔；步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔。该α‑蒎烯异构制备莰烯的制备方法旨在解决现有的双戊烯制备方法中存在产品成率较低、难以批量生产高纯度产品的问题。

技术领域

本发明涉及樟脑及其副产物制备工艺技术领域，具体涉及一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法。

背景技术

合成双戊烯是松油醇或者莰烯生产过程中得到的一种主要由单萜烯组成的混合物。特级双戊烯由于具有清新的松木及柑橘香气，主要作为廉价的香料用于日用化学品中。双戊烯96％、92％和90％广泛用作涂料溶剂、橡胶回收溶剂、分散剂、湿润剂和起泡剂等。莰烯副产双戊烯还可用于合成对孟烷及对伞花烃。

通过蒎烯异构合成，制莰烯的后段产物再分馏提取制得双戊烯，目前国内外通过蒎烯异构合成生产一般是普通级别的双戊烯，纯度为90％。随着社会市场的发展，双戊烯产品已经不只是以前的生产合成樟脑的副产品，特别是在驱避剂、溶剂、紫苏糖的合成、橡胶、合成香料等领域，需求高品质的双戊烯产品，要求双戊烯纯度达95％以上，现在生产工艺很难批量生产莰烯纯度≥95％以上的产品。另一方面，通过蒎烯异构合成的方式制备双戊烯的产品成率也较低。

发明内容

针对现有的双戊烯制备方法中存在产品成率较低、难以批量生产高纯度产品的问题，本发明公开了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，该制备方法不仅能够得到高纯度的双戊烯，同时还有效提高了双戊烯的产率，提高了生产效率。

本发明提供了一种α-蒎烯异构制备双戊烯的制备方法，包括以下操作步骤：

步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有SiO₂-TiO₂，SiO₂-TiO₂浸没在所述反应原料形成的液面之下，α-蒎烯在SiO₂-TiO₂的作用下催化异构，搅拌反应0.3-1h；

步骤二：完成步骤一的反应后，往反应蒸馏塔中投入有沸石分子筛，沸石分子筛位于所述反应原料形成的液面之上，所述沸石分子筛的顶部设置有冷却装置，反应原液蒸发形成的气体穿透所述沸石分子筛后经所述冷却装置冷凝回流至反应蒸馏塔的底部，反应0.5-1h，得到莰烯母液；

步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为双戊烯母液；

步骤四：将经过步骤三处理后的双戊烯母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将双戊烯蒸馏分离，得到高纯度的双戊烯，第二蒸馏塔的塔底出料为重油。

进一步的，所述步骤一中，对反应原料的加热温度为110℃-130℃，通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流。

进一步的，所述步骤二中，对反应原料的加热温度为130℃-150℃。

进一步的，所述步骤一和所述步骤二中，所述反应蒸馏塔中的气压为常压。

进一步的，所述步骤一和步骤二中，对反应原料持续进行搅拌，搅拌速度为140-200转/分钟。

进一步的，所述沸石分子筛为经Pb²⁺修饰的天然沸石。