[发明专利]一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法

说明书

一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，配制氯离子标准贮备液；用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线，从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。本发明利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸HG/T 4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种测定工业湿法净化磷酸中氯离子含量的方法，可适用于湿法粗磷酸、工业磷酸及工业湿法净化磷酸及溶剂萃取法生产净化磷酸工艺中间样品中氯离子含量的测定。

背景技术

工业湿法净化磷酸《HG/T 4069-2008》中规定了不同等级磷酸中氯化物的含量要求：优等品氯化物含量(以Cl^-计)≦0.0005％、一等品氯化物含量(以Cl^-计)≦0.0010％、合格品氯化物含量(以Cl^-计)≦0.0020％；该标准规定了工业湿法净化磷酸中氯化物含量的测定方法为目视标准比浊法；该法是用眼睛比较试验溶液与氯化物标准比浊液浑浊程度来判定样品合格与否，处于哪一个样品等级，属于限界分析范畴；该方法只能检测出一定的范围值，不能得出具体的、准确的数值，无法满足生产控制和客户需求，且不适用于精确的实验研究以及原料样品和中间样品的氯离子含量分析；由于该分析方法是用眼睛观察故带有很强的个人主观性，准确度不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种检测精度高，测定范围大且操作简单，不需要增加昂贵的检测设备即可得出准确数据的工业湿法净化磷酸中微量氯化物的检测方法；本发明还可以解决需要提供准确检测数据的磷酸净化实验研究以及其原料样品和中间样品的氯离子含量分析。

本发明提供了一种用于测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，包括：

提供氯离子标准贮备液：浓度为1000μg/ml；具体配制步骤为：用电子天平准确称取0.165g(精确到0.0002g)于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

提供氯离子标准工作液：浓度为10μg/ml；具体配制步骤为：用10ml大肚移液管准确移取10ml氯离子标准贮备液至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该溶液现配现用。

用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点绘制氯离子工作曲线：具体操作步骤为：分别取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯离子标准工作液于一系列100ml棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在400nm波长处测定吸光度；

所述的氨水溶液浓度为：2+3；硝酸银溶液浓度为：50g/L；硝酸溶液浓度为：3+7；

样品处理及测定，操作步骤为：用电子天平准确称取氯离子含量在100μg～200μg的磷酸试样(精确到0.0002g)置于100ml棕色容量瓶中，分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在400nm波长处测定吸光度；