[发明专利]一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法

权利要求书

1.一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于包含以下步骤：

步骤一，配制氯离子标准贮备液；氯离子标准贮备液的浓度为1000μg/ml；配制步骤为：用电子天平准确称取0.165g，精确到0.0002g，于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

步骤二，用氯离子标准贮备溶液配制氯离子标准工作液；氯离子标准工作液的浓度为10μg/ml；配制步骤为：用10ml大肚移液管准确移取10ml权利要求2所述的氯离子标准贮备液至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该溶液现配现用；

步骤三，用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线；系列氯离子浓度点为：分别取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯离子标准工作液于一系列100ml棕色容量瓶中；

步骤四，用电子天平准确称取氯离子含量在100μg～200μg的磷酸试样，精确至0.0002g，于一系列100ml棕色容量瓶中；

步骤五，在步骤三和步骤四的100ml棕色容量瓶中分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出冷却后用分光光度计测定其吸光度，以0.0ml对应的氯离子浓度点做空白试验；利用系列氯离子浓度点的吸光度扣除空白试液吸光度后的数据与系列氯离子浓度点的氯离子质量μg绘制氯离子工作曲线；从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于，步骤五所述过程为：在所述的100ml棕色容量瓶中分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出后在流动冷水中急骤冷却后用分光光度计在400nm波长处测定吸光度。

3.根据权利要求2所述的一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于，所述氨水溶液浓度为：2+3；硝酸银溶液浓度为：50g/L；硝酸溶液浓度为：3+7；上述液体溶液浓度用“v1+v2”，均是指v1体积的溶质与v2体积的溶剂混合、摇匀。

4.根据权利要求1所述的一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于，步骤五所述氯离子工作曲线为以扣减空白试液后的系列氯离子浓度点吸光度为纵坐标，以系列氯离子浓度点氯离子质量μg为横坐标，绘制氯离子工作曲线；该工作曲线符合Y＝A+BX，线性关系大于0.995；从所述磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量：

以氯离子Cl^-质量的质量分数计，数值以％表示，按以下公式计算：

其中m₁是指在工作曲线上查得的磷酸试液中氯离子质量的数值，单位为μg；m是指磷酸的质量的数值，单位为g。