[发明专利]反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中控制六氯环三磷腈、烯丙胺、苯酚摩尔比为1∶1∶5，于60～110℃反应4～9h，经纯化处理，得到无色透明液体烯丙胺基五苯氧基环三磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷、氮双元素协同反应型阻燃剂，可用于不饱和树脂、苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯和环氧树脂等的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物及其制备方法，该化合物含有磷、氮双元素阻燃，可用作不饱和树脂、苯乙烯、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。

背景技术

由于绝大多数高分子材料都是易燃的，因其应用而引起的火灾问题变得十分突出，所以对材料的阻燃处理越来越引起人们的普遍关注。从20世纪60年代以来，对阻燃剂的研究和开发日趋广泛和深入。各种阻燃剂和阻燃制品迅速涌现。由于磷、氮系阻燃剂具有P-N的协效作用，阻燃效能高。它不仅有良好的阻燃效果，且无毒，无环境污染，原料来源丰富、是一类有炭源、酸源、气源三要素于一体的膨胀型阻燃剂，也是一类环保型阻燃剂。

本发明公开的反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物属多磷、多氮结构，磷、氮双元素协同阻燃效能高。它带有活性烯丙基官能团，可作为反应型阻燃剂使用，也可作为添加型阻燃剂使用。该产品结构芳性稳定，分解温度高，燃烧过程中不会释放有毒气体，为绿色环保型阻燃剂。且原料廉价易得，应用范围广，市场应用开发前景好。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物，该化合物带有活性烯丙基官能团，可作为反应型阻燃剂用于不饱和树脂、苯乙烯等的聚合得到本体阻燃树脂，阻燃剂不迁移、不影响材料的力学性能；也可作为添加型阻燃剂用于聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃。其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种反应型阻燃剂烯丙胺基五苯氧基环三磷腈化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中，加入缚酸剂，控制六氯环三磷腈、烯丙胺、苯酚及缚酸剂的摩尔比为1∶1∶5∶6反应，在冰水浴冷却下，滴加烯丙胺，控制温度不高于30℃，反应1h；再加入苯酚，升温至60～110℃，保温反应4～7h；降温至30℃以下，抽滤除去生成的缚酸剂盐酸盐，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，再加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到无色透明液体烯丙胺基五苯氧基环三磷腈。

该方法还可为：

将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中，加入等摩尔的缚酸剂，冰水浴冷却下滴加等摩尔的烯丙胺，反应1h；再加入六氯环三磷腈5倍摩尔的苯酚，升温至60～110℃反应6～9h，至无氯化氢放出；降温至30℃以下，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，再加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到无色透明液体烯丙胺基五苯氧基环三磷腈。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环或甲苯，其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈的质量克数之比是3∶1～5∶1。