[发明专利]阻燃剂三聚O;O-乙撑磷腈化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂三聚O，O‑乙撑磷腈化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R为H或CH₃。制备方法为：在有机溶剂中控制六氯环三磷腈和邻二醇摩尔比为1∶3，于60℃～100℃反应10～18h；经纯化处理，得无色透明液体三聚O，O‑乙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂，可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三聚O，O-乙撑磷腈化合物及其制备方法，该化合物含有磷、氮双阻燃元素，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。

背景技术

近年来，由于高分子材料的广泛应用，火灾隐患问题日益突出，火灾无时无刻不在威胁着人们的生命财产安全。随着人们生活水平的提高及安全防火意识的增强，阻燃剂工业得到了飞速发展，特别是对新型高效磷、氮系阻燃剂的需求更有急迫性。由于环磷腈衍生物阻燃剂有效阻燃元素含量高，且高温环境下热稳定性优异，磷、氮产生协同效应使其阻燃效果更明显，且无毒及环境友好，其研究开发迎合了社会的急需，因而环磷腈衍生物阻燃剂将会有较好的应用开发前景。

本发明阻燃剂三聚O，O-乙撑磷腈属多磷多氮结构，磷含量高，还含有协同阻燃氮元素。该产品结构对称性好，芳性稳定，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应材料的高温加工；其由六氯环三磷腈和邻二醇为原料一步反应制得，且原料廉价易得，应用范围广，市场蕴藏着很大的需求量。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂三聚O，O-乙撑磷腈化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂三聚O，O-乙撑磷腈化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中R为H或CH₃。

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂三聚O，O-乙撑磷腈化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

将六氯环三磷腈溶解入有机溶剂中，加入缚酸剂，控制六氯环三磷腈和邻二醇及缚酸剂的摩尔比为1∶3∶6反应，将邻二醇滴加到上述溶液中，冷却条件下，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至60℃～100℃，保温反应10～15h；降温至30℃以下，抽滤除去生成的缚酸剂盐酸盐，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，分别加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的水洗涤两次，分出下层有机相，再加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得无色透明液体三聚O，O-乙撑磷腈。

该方法还可为：

将六氯环三磷腈溶解入有机溶剂中，滴加六氯环三磷腈3倍摩尔的邻二醇，冷却条件下，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至60℃～100℃，保温反应13～18h，至无氯化氢放出；降温至30℃以下，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，分别加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的水洗涤两次，分出下层有机相，加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得无色透明液体三聚O，O-乙撑磷腈。

如上所述的邻二醇为乙二醇、1，2-丙二醇或2，3-丁二醇。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有机溶剂为四氢呋喃、氯仿、乙腈或二氧六环，其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈的质量克数之比是3∶1～5∶1。