[发明专利]一种氧化石墨烯改性聚乙烯醇薄膜及其制备和应用

说明书

一种氧化石墨烯改性聚乙烯醇薄膜及其制备和应用，属于水溶性高分子聚合物材料领域。氧化石墨烯的制备：将氧化石墨烯与水按质量比1：250～1:1000配置好溶液；氧化石墨烯改性PVA成膜：(1)取PVA采用水浴锅温度升高到95℃进行加热，并搅拌使PVA融化，上挑出无胶状固体即可，然后按PVA：石墨烯改性溶液的质量比1：1～1：5加入步骤2)溶解好的改性溶液，充分搅拌至分散均匀，此时将水浴锅中水温降到85℃，并在85℃恒温下静置16～20个小时，使溶液中气泡彻底排出；静置结束后如无沉淀产生则制膜。氧化石墨烯的表面存在的大量羧基等功能团可以与PVA中的羟基形成缩合反应，工艺可行性好。

技术领域

本发明属于水溶性高分子聚合物材料领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性聚乙烯醇可溶性胶带的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇为水溶性聚合物，可用于制造粘合剂、乳化剂、胶水、薄膜、纤维等，是重要的化工原料。另外，其可作为碳源，通过酶和细菌的作用进行降解，并且能够通过非石油线路大规模生产。而且PVA在耐油、耐溶剂方面出众，还拥有良好的气体阻隔性。为了使聚乙烯醇可以适应市场需求，需要对PVA进行改性，以达到更改或添加某些性质的目的。PVA 的改性可分为四种方法：(1)共聚改性，通过共聚反应引入较弱的单元来降低PVA熔点； (2)共混改性，通过改性材料与PVA中羟基形成强大的氢键来破坏聚乙烯醇分子间作用力来降低降低熔点或者提高水溶温度；(3)反应改性，通过对聚乙烯醇引入降低规整度或提高热稳定性的单元来改善其热塑加工性能；(4)增塑改性，通过加入增塑改性剂来降低PVA 熔点。

石墨烯为一种2D平面的单层碳原子层，厚度只有0.34nm，而且石墨烯之间的碳原子紧密联系，在外力作用下平面的碳原子层可以扭曲防止断裂，从而可以保证其结构的稳定，被称为宇宙中最薄的材料。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的重要衍生物，结构与石墨烯大体相同，不同点即为在碳原子层的边缘和面上连有羧基、羟基等功能团。

发明内容

为解决聚乙烯醇改性的问题，本发明提供一种氧化石墨烯改性聚乙烯醇可溶性胶带基材的制备方法，该制备方法包含以下步骤：

步骤1)氧化石墨烯的制备：

优选：将60ml的浓硫酸加入到烧杯中，将其放入事先放好冰袋的冷水浴中，冷却至0℃，将5g天然石墨缓慢的加入到浓硫酸中，在冰水浴中持续搅拌1个小时，之后缓慢分次加入 3.8gKNO₃和9g KMnO₄，在冰水浴中维持搅拌2个小时；去掉冰水浴，在常温下继续搅拌2小时后将温度提高到35℃再搅拌2小时，使其充分反应，之后将温度提高到98℃，加入一定量的去离子水，同时加入适量的30％H₂O₂，继续搅拌2h，将搅拌完成的混合物倒入干燥烧杯中，分装试管，进行离心，每次离心加入一定量的去离子水，多次离心，用pH试纸检测，直到离心出的废液不再呈酸性即可；

步骤2)制备氧化石墨烯改性溶液，将氧化石墨烯与水按质量比1：250～1:1000配置好溶液；

步骤3)氧化石墨烯改性PVA成膜：(1)取PVA采用水浴锅温度升高到95℃进行加热，并搅拌使PVA融化，上挑出无胶状固体即可，然后按PVA：石墨烯改性溶液的质量比1： 1～1：5加入步骤2)溶解好的改性溶液，充分搅拌至分散均匀，此时将水浴锅中水温降到 85℃，并在85℃恒温下静置16～20个小时，使溶液中气泡彻底排出；静置结束后如无沉淀产生则制膜。

步骤3)若静置结束后有沉淀，则取上部清液放弃下部沉淀进行下步制膜。

步骤3)制膜优选：将流延滚筒加热到100℃，之后拔下电热插头，打开转机，转动使其滚筒整体受热均匀，5～10min后开始操作。将溶液缓慢沿边倒入托盘中，手托放置在滚筒下方，水平托起使滚筒下沿浸入溶液中，滚筒转动，溶液在滚筒表面形成一层溶液膜，溶液沾满一周后放下托盘，静置干燥溶液10min后，将膜从滚筒表面撕下，用剪刀将四边修齐，即成一张PVA膜。