[发明专利]一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10、甲壳素溶液的制备：将甲壳素分散于碱与尿素混合物的水溶液中，得到悬浊液，将悬浊液重复冷冻解冻，得到甲壳素溶液；

S20、甲壳素乳液的制备：冰水浴下，将异辛烷和乳化剂搅拌混匀，得到混合溶液，将经过离心脱泡处理的所述甲壳素溶液滴加到混合溶液中，继续搅拌，制得甲壳素乳液；

S30、甲壳素纳米纤维微球的制备：将所述甲壳素乳液加热至微乳液滴凝固后，调节至中性，清理掉微球表面的溶剂后，冷冻干燥，得到甲壳素纳米纤维微球；

S40、甲壳素纳米纤维碳微球的制备：将甲壳素纳米纤维微球在惰性气体保护下通过程序升温至微球碳化，然后恒温活化，活化完毕后通惰性气体自然冷却至室温，得到甲壳素纳米纤维碳微球；

S50、甲壳素基Ru/C催化剂溶液的制备：将甲壳素纳米纤维碳微球加入到氯化钌溶液中进行搅拌，调节pH值为8～9后，继续搅拌，加入还原剂，进行还原反应，得到甲壳素基Ru/C催化剂溶液；

S60、甲壳素基Ru/C催化剂的制备：将甲壳素基Ru/C催化剂溶液抽滤洗涤至无Cl^-存在，真空干燥，得到甲壳素基Ru/C催化剂；

其中，步骤S50包括，将甲壳素纳米纤维碳微球加入到氯化钌溶液中，搅拌1.5～2.5h，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8～9后，继续搅拌0.5～1h，在振荡下加入还原剂，还原反应3.5～4.5h，得到甲壳素基Ru/C催化剂溶液。

2.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述碱与尿素混合物的水溶液为氢氧化钠与尿素的水溶液，其中，氢氧化钠、尿素、水的质量比为(8～14):(4～6):(80～86)；所述甲壳素溶液的质量浓度为4～8(wt)％。

3.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述冷冻解冻的步骤，包括：

在-25℃～-40℃下冷冻4～8h，然后在20℃～30℃下搅拌解冻。

4.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S20包括：

冰水浴下，将异辛烷和乳化剂混合，搅拌30～50min，得到混合溶液；

冰水浴下，将经过离心脱泡处理的所述甲壳素溶液滴加到混合溶液中，滴加时间不超过5min，继续搅拌50～70min，制得甲壳素乳液；

其中，搅拌速度保持不变，搅拌速度为800～1300rpm。

5.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，所述乳化剂为span-80或者span-85，所述乳化剂、异辛烷、甲壳素溶液的质量比为(0.5～2.0):(15～120):(5～20)。

6.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，所述离心脱泡处理的条件为，温度-2～4℃，转速6000～10000rpm，离心时间12～18min。

7.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，所述加热条件为50～100℃热水浴3～8min；和/或，

所述冷冻干燥的条件为-15～-30℃冷冻干燥48～72h。

8.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S40中，所述碳化反应条件为，在惰性气体保护下程序升温至400-800℃后恒温，升温速率为4～6℃/min；所述活化时间为0.5～10h，活化结束后通入惰性气体自然冷却至室温。

9.如权利要求1所述的一种甲壳素基Ru/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为30mg/ml的硼氢化钠溶液，所述甲壳素纳米纤维碳微球、氯化钌、硼氢化钠的质量比为(0.05～0.3):(0.03～0.08):(0.2～3)。