[发明专利]一种蛋白质交联剂马来酰亚胺-二聚乙二醇-丙烯酸琥珀酰亚胺酯的制备方法有效
申请号: | 201811555928.0 | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109608379B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 蒋兆芹;李宏林 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/46 | 分类号: | C07D207/46 |
代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 明志会 |
地址: | 215219 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蛋白质 交联剂 马来 亚胺 聚乙二醇 丙烯酸 琥珀 制备 方法 | ||
1.一种蛋白质交联剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、合成3-马来酰亚胺基丙酰氯;
合成3-马来酰亚胺基丙酰氯的具体操作步骤:向10L的三口烧瓶中加入3-马来酰亚胺基丙酸845.6g,和二氯甲烷,再加入草酰氯759.3g,和催化量的DMF,溶液体系油封室温反应半小时然后回流至油封里没有气泡冒出,冷却,浓缩,油泵抽干后再用二氯甲烷溶清配成溶液待用;
步骤二、合成
合成的具体操作步骤:向10L的三口烧瓶中加入氨基二聚乙二醇-羧酸1063g,二氯甲烷和二异丙基乙胺775.5g,室温搅拌至溶清,保持内温不超过25℃,开始滴加步骤一中得到的酰氯溶液,滴完后,室温搅拌至反应结束,后处理,反应液用水萃取,干燥,浓缩,无水乙醇重结晶得白色粉末1300g;
步骤三、合成
合成的具体操作步骤:向10L的三口烧瓶中加入和二氯甲烷,再加入草酰氯456g,和催化量的DMF,溶液体系油封室温反应半小时然后回流至油封里没有气泡冒出,冷却,浓缩,油泵抽干后再用二氯甲烷溶清配成溶液待用;
步骤四、合成
合成的具体操作步骤:向10L的三口烧瓶中加入N-羟基丁二酰亚胺414.4g,二氯甲烷和三乙胺607g,室温搅拌至溶清,保持内温不超过25℃,开始滴加步骤三中得到的酰氯溶液,滴完后,室温搅拌至反应结束,后处理,反应液用水萃取,干燥,浓缩,无水乙醇重结晶得白色粉末944g。
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