[发明专利]介孔氮化碳的制备方法及其产品和应用在审

专利信息
申请号: 201811553409.0 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN109399587A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 何丹农;徐少洪;王敬锋;林琳;陈超;金彩虹 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;B01J27/24
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氮化碳 制备 介孔 纳米氧化锌 前驱体 焙烧 纳米分散液 焙烧产物 充分混合 研磨分散 分散性 分散液 氢氟酸 氧化锌 均一 盐酸 应用
【说明书】:

发明涉及一种介孔氮化碳的制备方法及其产品和应用,采用纳米氧化锌作为前驱体,先将纳米氧化锌采用研磨分散的方式制备成单分散性的纳米分散液,然后将氮化碳前驱体与氧化锌分散液充分混合之后进行焙烧,然后将焙烧产物在盐酸中充分搅拌,最终制备得到介孔氮化碳。采用本发明方法制备的介孔氮化碳,孔径小并且大小均一,具有操作简单,难度较低,且不会使用到危险性大的氢氟酸,且适合大规模推广。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种介孔氮化碳的制备方法及其产品和应用。

背景技术

氮化碳是通过对含碳元素以及氮元素丰富的材料进行一定的焙烧合成的一种黄色纳米晶体。其晶体结构与石墨结构相似。因为氮化碳基团仅处于一个分子层内,因此只有微弱的范德华力可以将不同分子层之间连接起来。广为人知的是,光可以在这种材料中产生电子-空穴对。因此,氮化碳具备优异的光催化性能。其可以将低密度的太阳能转化为高密度的化学能或直接降解和矿化有机污染物,在解决能源短缺和环境污染等问题方面具有重要的应用前景。

介孔氮化碳由于在氮化碳薄片上存在大量的2-50nm的小孔,使得其具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布等特点;相比较纯氮化碳来说,其具备优异的大分子的吸附、分离特点,可以在催化反应中发挥更大作用,提供更高的光催化效率。而且,这种有序孔道还可作为“微型反应器”,提高催化性能。目前介孔氮化碳的制备方式普遍采用纳米氧化硅用作模板,通过硬模板法制备介孔氮化碳,采用这种方式可以制备得到介孔氮化碳。但是这种方法有一些缺点,首先该法是先将氧化硅与氮化碳前驱体混合,然后焙烧得到氮化碳,然后将得到的粉体与氢氟酸进行混合,溶解掉氧化硅之后即可得到介孔氮化碳。众所周知,氢氟酸作为一种具有极强腐蚀性的酸,其能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体,如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤,是一种高度危害毒物;另一方面,我们都知道纳米材料由于其表面能过大,极易发生团聚现象,通过将氧化硅与氮化碳混合再溶解掉的方式制备介孔氮化碳,由于纳米氧化硅会发生团聚,这就会造成最终合成介孔氮化碳的孔径大小不一,甚至有可能会有几百纳米大小的孔径;因此,采用传统方法制备的介孔氮化碳存在孔径不一的缺点,并且制备过程存在对人以及环境的危害,制备难度较高,仅适用于实验室制备。

发明内容

针对现有制备介孔氮化碳孔径大小不均一,制备难度较高的缺点,本发明目的在于提供一种介孔氮化碳的制备方法。

本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的介孔氮化碳产品。

本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现:一种通过纳米氧化锌分散液作为前驱体、采用盐酸溶解掉模板的方式来制备介孔氮化碳的制备方法,包括如下步骤:

1)纳米氧化锌分散液制备:按质量比为1:(0.05~0.6):(1~100)精确称取纳米氧化锌、分散剂以及去离子水,首先将分散剂加入去离子水中,搅拌使其溶解后,再加入纳米氧化锌,搅拌混合均匀,然后研磨,得到单分散不团聚的纳米氧化锌分散液;

2)在上述纳米氧化锌分散液中加入三聚氰胺,所述纳米氧化锌分散液与三聚氰胺的质量比为1:(0.01~0.5),然后在60~100℃下搅拌3h,将上述溶液蒸发干之后得到三聚氰胺与纳米氧化锌均匀混合物;将上述固体研磨之后放入坩埚中,以2.5℃/分钟的升温速率升温到400~600℃焙烧,保温1~5小时,得到棕黑色粉体;

3)将上述焙烧得到的棕黑色粉体取出0.5~1g,研磨之后加入100~300ml的1~3mol/L的盐酸中搅拌2~6小时,然后离心并采用去离子水以及乙醇进行清洗,最终干燥之后得到介孔氮化碳。

本发明采用纳米氧化锌作为前驱体,先将纳米氧化锌采用研磨分散的方式制备成单分散性的纳米分散液,然后将氮化碳前驱体与氧化锌分散液充分混合之后进行焙烧,然后将焙烧产物在盐酸中充分搅拌,最终制备得到介孔氮化碳。

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