[发明专利]一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺

说明书

本发明提供了一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，涉及到一种采用粉末熔化法制备镍粒子修饰的还原氧化石墨烯增强SnAgCu系高强韧复合钎料的方法，其中增强相Ni‑rGO采用球磨‑热分解法制备而成。具体步骤为：将rGO置于行星式球磨机球磨，球磨的rGO与Ni(CH₃COO)₂.4H₂O粉末按比例均匀混合，将混合物置于管式炉中加热得到Ni‑rGO；将Ni‑rGO按照比例与钎料粉末混合，再在滚筒式球磨机中混料；混合好的钎料粉末装入刚玉坩埚，然后于马弗炉中加热，空冷得Ni‑rGO增强的复合钎料；本发明采用粉末熔化法制备镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯增强的低熔点高强韧复合钎料，提高了材料的强度。

技术领域

本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺。

背景技术

在电子封装材料无铅化的进程中，SnAgCu系钎料以其优良的机械强度、可靠性被认为是无铅钎料的最佳替代品之一。然而，随着电子产品的轻量化、小型化和多功能化，传统的SnAgCu钎料已经不能满足当前电子产品的需求。因此，开发一种新型的高强韧无铅钎料显得尤为重要。

借助于纳米粒子掺杂、微合金化制备新型无铅钎料，尤其是纳米粒子增强复合钎料的制备是提高无铅钎料性能的有效途径，已成为当前的研究热点。在纳米粒子增强无铅复合钎料中，碳基纳米材料以其优异的力学性能、物理性能和极高的比表面积被认为是理想的增强相。但其作为增强相存在的易团聚、与基体金属接合弱的突出问题仍严重制约着碳基纳米材料增强复合无铅钎料的制备。因此寻找一种有效的碳基纳米材料增强的低熔点复合材料的制备方法成为解决该问题的关键所在。目前，申请号201010167210.1的专利采用熔炼法制备了碳纳米管增强的锡基复合钎料；申请号201510624582.5和201410512972.9的专利采用粉末冶金法制备了石墨烯增强的锡基复合钎料。

在复合钎料的制备过程中，目前主要采用传统的熔炼法和粉末冶金法。对于碳基纳米材料增强SnAgCu系低熔点合金而言，采用传统的熔炼法时，由于碳基纳米材料与基体金属之间较大的密度差，在熔炼浇注过程中会导致增强相的上浮团聚等，从而无法使增强相在基体金属中弥散分布，也无法起到强化的效果。采用粉末冶金方法时，粉末冶金工艺主要应用于高温难熔金属材料的制备，而对于低熔点材料的粉末冶金工艺，在较低温度下的扩散速率很慢，很难进行有效的烧结，从而导致粉体间结合弱，难以形成有效的冶金结合。因此，进一步探究新的低熔点复合材料的制备方法是一个亟待解决的问题。

在高温超导材料制备中，由于采用固态烧结法制备的样品存在多种缺陷，周廉院士等发明的粉末熔化法显著提高了超导材料的性能。相对在高温超导体等此类高温材料的应用，但粉末熔化法在低熔点材料特别是碳基纳米材料增强低熔点复合材料制备方面的研究还鲜有报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，采用粉末熔化法制备碳基纳米材料增强的低熔点高强韧复合钎料，提高了材料的强度。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种碳基纳米材料增强低熔点复合材料的制备工艺，其特征在于：具体步骤为：

步骤一、球磨处理：将还原氧化石墨烯置于球磨机中球磨，球磨的球料比为50:1，转速为500r/min，球磨时间为3h；

步骤二、将球磨3h后的还原氧化石墨烯与Ni(CH₃COO)₂·4H₂O粉末按一定比例均匀混合，混合得到的混合物在通有N₂气氛的管式炉中加热，加热时间为2h，加热温度为500℃，N₂气体流量为800-1000mL/min，加热完毕后随炉冷却，得到镍纳米粒子修饰的还原氧化石墨烯；