[发明专利]一种3,4-二氨基-二苯甲酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基‑二苯甲酮的合成方法，通过严格控制氨化工艺参数和加氢工艺参数，将工艺中的两个杂质：3‑氨基‑4‑羟基‑二苯甲酮和3‑氨基‑4‑氯‑二苯甲酮含量都降低到0.05%以下，保证产品质量合格的同时保证两步反应总收率达到90%，具有很高的工业化生产价值。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体本涉及一种甲苯咪唑中间体3,4-二氨基-二苯甲酮的合成方法。

背景技术

甲苯咪唑名为(5-苯丙酰基-1H-苯并咪唑-2-基)氨基甲酸甲酯，是一种广谱驱虫药，具有显著的杀灭幼虫、抑制虫卵发育的作用，可用于防治钩虫、蛔虫、蛲虫、鞭虫、粪类回线虫等肠道寄生虫病。3,4-二氨基-二苯甲酮是甲苯咪唑制备过程中的重要的中间体。

3,4-二氨基-二苯甲酮的合成以3-硝基-4-氯-二苯甲酮为原料，合成方法主要有以下两种：(1)以3-硝基-4-氯-二苯甲酮为起始原料，先与氨水在高压下反应合成3-硝基-4-氨基-二苯甲酮，再用硫氢化钠进行还原，得到3,4-二氨基-二苯甲酮(2)以3-硝基-4-氯-二苯甲酮为起始原料，先与氨水在高压下反应合成3-硝基-4-氨基-二苯甲酮，再用雷尼镍进行还原，得到3,4-二氨基-二苯甲酮。方法1和方法2采用氨水进行高压反应，得到的3-硝基-4-氨基-二苯甲酮纯度不高，杂质大，收率低。这两种方法得到的产品里都含有杂质：3-氨基-4-羟基-二苯甲酮和3-氨基-4-氯-二苯甲酮，这两个杂质在后续步骤很难处理，带来两种不好的后果：产品纯度不合格，杂质含量拆标，或者是产品纯度合格，收率下降明显。

目前市场上3,4-二氨基-二苯甲酮的质量普遍不高，纯度在99.5％左右，杂质在0.1-0.2％，有些纯度更低、杂质更高，很难满足产品质量标准中产品以及杂质含量控制的要求：纯度＞99.8％，任一单杂＜0.1％，本发明得到的产品可以满足市场客户要求，具有很强的竞争力。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供了一种3,4-二氨基-二苯甲酮的合成方法，本发明通过严格控制氨化工艺参数和加氢工艺参数，将工艺中的两个杂质：3-氨基-4-羟基-二苯甲酮和3-氨基-4-氯-二苯甲酮含量都降低到0.05％以下，保证产品质量合格的同时保证两步反应总收率达到90％，具有很高的工业化生产价值。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种3,4-二氨基-二苯甲酮的合成方法，包括如下步骤：

S1、氨化反应：将3-硝基-4-氯-二苯甲酮、有机溶剂和10-25％(质量浓度)的氨水投入高压釜，搅拌升温至80-130℃，控制釜内压力0.4-0.6MPa，保温反应18-24h，反应得到3-硝基-4-氨基-二苯甲酮(中间产物Ⅰ)。

进一步的，包括反应结束后，将高压釜降温(至20-25℃)，然后缓慢卸掉釜内压力，放料、离心、烘干的步骤。

该步的反应方程式为：

主反应：

副反应：

S2、还原反应：将3-硝基-4-氨基-二苯甲酮(中间产物Ⅰ)加入到醇类溶剂(优选甲醇)中，搅拌溶解后加入高压釜，再加入钯碳催化剂，优选先用氮气置换3次，再用氢气置换3次，最后充氢气至0.01-0.2MPa，搅拌升温至30-50℃，保温反应3-5h，反应得到3,4-二氨基-二苯甲酮。该步的反应方程式为：

主反应：

副反应1：

副反应2：