[发明专利]一种气凝胶复合保温材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种气凝胶复合保温材料的制备方法，包括：a)将硅源、六甲基二硅氮烷、pH调节剂和溶剂混合；b)将混合得到的硅溶胶前驱体溶液浸渍到硅酸镁纤维毡中，静置，形成湿凝胶毡体；c)将湿凝胶毡体浸泡到40～90℃的有机硅氧烷中，之后微波干燥，得到气凝胶复合保温材料。本发明在改良前驱体溶液配方的基础上，通过将步骤b)形成的湿凝胶毡体浸泡在有机硅氧烷溶液中，可同步实现湿凝胶毡体的除杂、陈化、溶剂交换及烷基化处理，从而大大缩短材料制备周期。同时，上述处理还可降低材料的干燥难度，后续再配合微波干燥，可使材料在常压下就能快速干燥。而且，本发明方法在材料制备的过程中不引入氯离子，因此对所用设备腐蚀也较小。

技术领域

本发明属于保温材料领域，尤其涉及一种气凝胶复合保温材料的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶复合保温材料是近年来兴起的一种新型保温材料，其常温导热系数≤0.023w/(m.k)，与传统保温材料相比具有明显优势，其保温隔热效果更佳，在航天、军工、冶金、石化、节能建筑、太阳能综合利用等领域已被广泛使用。

目前，二氧化硅气凝胶复合保温材料大多采用无碱玻璃纤维毡或硅酸铝纤维毡为基材，而无论采用玻璃纤维毡还是硅酸铝纤维毡作为二氧化硅气凝胶复合保温材料的基材，在生产、施工过程都无法避免微小的玻璃纤维、硅酸铝纤维从基材表面逸出，吸入人体后无法降解造成健康隐患，同时对环境也有一定污染。近年来，我国在工业领域、民用领域都大力倡导“节能”、“环保”、“低碳”、“绿色”、“健康”等惠民政策，对新型保温隔热材料领域的要求也不断提高，硅酸镁纤维作为一种人体可降解的材料备受重视，以硅酸镁纤维毡作为基材制备二氧化硅气凝胶复合保温材料，已成为新型保温隔热材料领域的新热点。

申请公开号201610203045.8中国发明专利公开了一种硅酸镁纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该复合材料由硅酸镁纤维毡和二氧化硅气凝胶复合而成，制备过程中用无水乙醇反复对凝胶毡体进行溶剂替换，最后采用乙醇作为超临界干燥介质并在氮气辅助下超临界干燥制得成品。该专利方法虽然可用于制备硅酸镁纤维毡与二氧化硅气凝胶复合保温材料，但其中所采用的超临界干燥的设备投资巨大，生产成本过高，一般企业难以承受。而为了降低生产成本，可采用常压干燥法替代超临界干燥。常压干燥法是对烷基化后的湿凝胶在环境压力下进行梯度升温干燥以形成气凝胶结构的一种干燥工艺，常压干燥法的设备投资小，生产成本相对较低。但是常压干燥也存在诸多问题：例如，常压干燥前需对湿凝胶进行反复溶剂替换，导致产品的制备周期延长；又如，常压干燥多采用三甲基氯硅烷等含氯化合物作为烷基化试剂，其副产盐酸数量巨大，易对生产设备造成腐蚀。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种气凝胶复合保温材料的制备方法，本发明提供的方法在维持较低生产成本的同时，可以大大缩短硅酸镁纤维毡与二氧化硅气凝胶复合保温材料的制备周期，且不会对生产设备造成腐蚀。

本发明提供了一种气凝胶复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：

a)将硅源、六甲基二硅氮烷、pH调节剂和溶剂混合，得到硅溶胶前驱体溶液；

b)将所述硅溶胶前驱体溶液浸渍到硅酸镁纤维毡中，静置，形成湿凝胶毡体；

c)将所述湿凝胶毡体浸泡到40～90℃的有机硅氧烷中，取出后进行微波加热干燥，得到气凝胶复合保温材料。

优选的，步骤a)中，所述硅源包括硅酸钠、酸性硅溶胶、碱性硅溶胶、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或多种。

优选的，步骤a)中，所述硅源在硅溶胶前驱体溶液中的含量为0.03～0.3g/mL；

所述六甲基二硅氮烷在硅溶胶前驱体溶液中的含量为5～15vol％。

优选的，步骤a)中，所述溶剂包括醇类溶剂和/或水。

优选的，步骤a)中，所述混合的温度为2～7℃。