[发明专利]一种含侧腈基聚醚酰亚胺树脂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201811541996.1 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN111320751B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 郗朕捷;邹敏;屈亚青;仇伟;张鑫;陈海波 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含侧腈基聚醚酰 亚胺 树脂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种含侧腈基聚醚酰亚胺,结构式如式1所示:
其中,Ar代表芳基,n为50-100,
其是通过2,6-二氯苯甲腈与氨基芳香酚进行反应获得二胺单体,然后由该二胺单体与二酐和封端剂进行熔融聚合反应而获得的,含侧腈基聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度为230~250℃,
二胺单体、二酐和封端剂的摩尔比为1:0.95~0.98:0.01~0.05;
二酐为双酚A型二醚二酐。
2.根据权利要求1所述的含侧腈基聚醚酰亚胺,其中,n为60-80。
3.根据权利要求1所述的含侧腈基聚醚酰亚胺,其中,2,6-二氯苯甲腈与氨基芳香酚的摩尔比是1:1.8-2.5。
4.根据权利要求1所述的含侧腈基聚醚酰亚胺,其中,2,6-二氯苯甲腈与氨基芳香酚的摩尔比是1:2;和/或
二胺单体、二酐和封端剂的摩尔比为1:0.95~0.98:0.02~0.05。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的含侧腈基聚醚酰亚胺,其中,氨基芳香酚选自邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚中的一种或多种;
封端剂采用邻苯二甲酸酐。
6.权利要求1-5中任一项所述的含侧腈基聚醚酰亚胺的制备方法,其是由二酐和二胺在双螺杆挤出机中熔融聚合并挤出,包括以下步骤:
(a)合成二胺单体:使2,6-二氯苯甲腈和氨基芳香酚在催化剂的存在下,在脱水剂和无水强极性溶剂中反应,获得二胺单体;
(b)使二胺单体与二酐在封端剂的存在下熔融聚合。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,2,6-二氯苯甲腈:氨基芳香酚:催化剂:脱水剂:无水强极性溶剂的摩尔比=1:2:1~3:1~2:4~8;催化剂为无水碳酸钾和/或无水碳酸钠,脱水剂为甲苯和/或二甲苯,无水强极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁砜中的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤(a)的反应温度为120-165℃,反应时间为1~10小时。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤(a)的反应温度为130~160℃,反应时间为2~4小时。
10.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤(a)中,在反应后,除去脱水剂和水后冷却至室温,将混合物倒入水中析出,洗涤、过滤、干燥后得到二胺单体。
11.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤(b)包括将二酐、二胺以及封端剂按照一定配比粉碎、混合后,加入双螺杆挤出机进行反应挤出,冷却并造粒,挤出机筒体配有排出水蒸气的出口,筒体温度为180~340℃。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,双螺杆挤出机各段温度呈阶梯式上升,筒体的前三分之一部分温度设定在180-250℃,中间部分温度设定在280-300℃,后三分之一部分温度设定在310-340℃。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,在挤出机筒体前中后三部分各安装一个水蒸气排出口,并配有真空泵加速排气。
14.权利要求1-5中任一项所述的含侧腈基聚醚酰亚胺用于航空、航天、电气、电子、机车、汽车、精密机械或自动办公机械的用途。
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