[发明专利]一种全氟烷基丙醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种全氟烷基丙醇的制备方法，包括以下步骤：全氟烷基碘加入引发剂，一定温度下与过量烯丙醇进行反应，纯化得到全氟烷基2—碘丙醇；全氟烷基2—碘丙醇加入溶剂，一定温度下与还原剂反应，过滤，纯化得到全氟烷基丙醇。本发明的制备方法反应条件温和，产物收率，降低制造成本；工艺过程能耗低，易操作，利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及含氟精细化工技术领域，尤其是一种全氟烷基丙醇的制备方法。

背景技术

全氟烷基丙醇是一种非常有用的含氟精细化学品，主要应用于制造防油防水涂料和氟碳表面活性剂。

现有技术中全氟烷基丙醇的制备方法是将全氟烷基乙烯和甲醇在有机过氧化物引发剂存在下，进行自由基加成反应，其中，全氟烷基乙烯与甲醇、有机过氧化物的摩尔比分别为1:20～1:40、1:0.01～1:0.02，反应压力为1.2MPa～2.0MPa，温度为90℃～190℃，时间为1h～3h；反应后，经减压蒸馏提纯，制得全氟烷基丙醇。该方法需要高温、高压，安全风险较大，同时合成的产物中杂质较多，纯化困难，经济效益不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种全氟烷基丙醇的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种全氟烷基丙醇的制备方法，包括如下工艺步骤：

a：全氟烷基碘加入引发剂，一定温度下与过量烯丙醇进行反应，纯化得到全氟烷基2—碘丙醇；

b：全氟烷基2—碘丙醇接入溶剂，一定温度下，与还原剂反应，过滤，纯化得到全氟烷基丙醇。

进一步地，所述步骤(a)中引发剂选用偶氮类引发剂或叔丁基过氧化物。

更进一步地，所述偶氮类引发剂具体为偶氮二异丁腈，所示叔丁基过氧化物具体为二叔丁基过氧化物。

进一步地，所述步骤(a)中反应温度为60～150℃，反应时间为4～8小时。

进一步地，所述步骤(a)中烯丙醇过量5～10％。

进一步地，所述步骤(b)中的溶剂为醇类溶剂。

更进一步地，所述醇类溶剂具有为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇溶剂。

进一步地，所述步骤(b)中反应温度为60～90℃，反应时间为6～16小时。

进一步地，所述步骤(b)中的还原剂为镁粉或锌粉。

本发明的有益效果是：

1、反应条件温和，产物收率，降低制造成本；

2、工艺过程能耗低，易操作，利于工业化生产。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，现在结合优选实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

在500ml反应瓶中，加入全氟辛基碘273克、偶氮二异丁腈2.8克，氮气氛围下搅拌升温至65℃，在2小时内滴加烯丙醇31.03克后持续反应5小时，趁热除去未反应的烯丙醇得到全氟辛基2—碘丙醇295克，收率97.8％；将得到的全氟辛基2—碘丙醇加入另一个1000ml反应瓶中，加入甲醇300克、锌粉64克，氮气氛围下搅拌升温至63℃，保温反应12小时，降温过滤除去固体，再精馏收集产物得到223克，收率95.7％。

实施例2：