[发明专利]一种铈掺杂磁性复合纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种铈掺杂磁性复合纳米材料的制备方法，以可溶性亚铁盐、铁盐和铈盐为原料，分别用除氧水配置成三种溶液，将这三种溶液混合，边搅拌边加热，制得混合液A；在混合液A中加入乙二醇和盐酸溶液，反应得到混合液B；在混合液B中加入碱源，搅拌均匀，得到反应液C；将反应液C超声后水浴老化，再冷却到室温，通过磁性分离收集所得固体颗粒，用无水乙醇和去离子水冲洗至上清液为中性；经过真空干燥、破碎处理，即得铈掺杂Fe₃O₄磁性复合纳米材料。利用本发明方法制备的磁性复合纳米材料室温催化降解能力强，反应速率快，且催化剂用量少、性能稳定、易于进行磁性分离和回收，可实现多次循环利用。

技术领域

本发明属于水处理领域，具体涉及一种铈掺杂Fe₃O₄磁性复合纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

高级氧化技术因其反应条件温和、反应速率快的特点，一直是水处理领域的研究热点。活化过硫酸盐技术作为一类新型的高级氧化技术，其降解效果好、低成本，而且自身性质比较稳定。由于常温下过硫酸盐的反应速率缓慢，通常外加能量或者投加过渡金属离子等，以活化产生SO₄·-，提高地下水污染和土壤修复的时效性。在废水中常用纳米Fe₃O₄作为吸附剂和催化剂，其晶格表面的Fe(Ⅱ) 能够迅速激活过硫酸盐生成SO₄·-，将污染物快速降解，同时本身具有磁性，便于回收循环利用。但是，单一Fe₃O₄的催化活性不高。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种铈掺杂Fe₃O₄磁性复合纳米材料及其制备方法和应用。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种铈掺杂Fe₃O₄磁性复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、以可溶性亚铁盐、铁盐和铈盐为原料，分别用除氧水配置成三种溶液，将这三种溶液混合，边搅拌边加热，制得混合液A；

步骤2、在混合液A中加入乙二醇和盐酸溶液，反应得到混合液B；

步骤3、在混合液B中加入碱源，搅拌均匀，得到反应液C；

步骤4、将反应液C超声后水浴老化，再冷却到室温，通过磁性分离收集所得固体颗粒，用无水乙醇和去离子水冲洗至上清液为中性；

步骤5、经过真空干燥、破碎处理，即得铈掺杂Fe₃O₄磁性复合纳米材料。

作为一种优选实施方式，步骤1中，所述亚铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁，所述铁盐包括硫酸铁、氯化铁，所述铈盐包括硝酸铈。

作为一种优选实施方式，所述亚铁盐与铁盐的摩尔比为1:2～2:3，所述铈盐与总铁盐的摩尔比为1:40～1:10，混合液A中总铁盐的浓度为0.2～0.5mol/L，反应温度为40～65℃，反应时间为20～40min。

作为一种优选实施方式，每150ml混合液A中投加乙二醇的量为10～40mL，盐酸的量为10～100mL，盐酸的浓度为0.1～0.2mol/L，加热后温度为40～65℃，反应时间为20～40min。

作为一种优选实施方式，步骤3中，碱源包括KOH、NaOH和NH₃·H₂O。

作为一种优选实施方式，步骤3中，加碱后的混合反应液pH值在7.0～9.0。

作为一种优选实施方式，步骤4中，反应液C超声时长为0.5～1.5h，在水浴老温度为50～70℃下老化1～3h。

作为一种优选实施方式，步骤5中真空干燥的温度为45-60℃，烘干时间为 2～5h。