[发明专利]一种苏沃雷生中间体的消旋化方法有效
| 申请号： | 201811528086.X | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN111320616B | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 吕训磊;林快乐;周伟澄;陈亮;潘竞;毕思举;刘潍源 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐林强;崔佳佳 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苏沃雷生 中间体 消旋化 方法 | ||
1.一种如式I所示的(S)-5-氯-2-(5-甲基-[1,4]二氮杂环庚-1-基)-苯并噁唑化合物的消旋化方法，其特征在于，包括步骤：
(1)式I化合物与氯代试剂发生氯代反应，形成式II化合物；
(2)在碱的作用下，式II化合物发生消除反应，形成式III化合物；
(3)在还原剂的作用下，式III化合物发生还原反应，生成外消旋化式IV化合物；
其中，所述的步骤(2)中，所述碱为有机碱，所述的有机碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯；
所述的步骤(2)中，所述的消除反应在选自下组的溶剂中进行：异丙醇、四氢呋喃，二氯甲烷，氯苯，或其组合。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的氯代试剂选自下组：NaOCl、N-氯代丁二酰亚胺，或其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的氯代反应在醇类溶剂中进行，所述的醇类选自下组：甲醇、乙醇、异丙醇，或其组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的氯代反应的温度为-10℃至15℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的氯代反应的时间为10min至2h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的消除反应的温度为-5℃至15℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的消除反应的时间为2-30h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的碱与式II化合物的摩尔比为1-3:1。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的还原反应的时间为0.5-2h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的还原试剂选自下组：硼氢化钠、Na(OAc)3BH、硼氢化钠+乙酸，或其组合。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的还原剂与所述的式III化合物的摩尔比为1-3：1。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的还原反应在二氯甲烷中进行。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的还原反应的温度为-10℃至10℃。
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