[发明专利]一种碱金属球的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种碱金属球的制备方法及其应用，所述制备方法包括：将惰性溶剂加入高位搅拌釜，将块状碱金属加入搅拌釜中，搅拌加热升温至碱金属熔点以上5‑30℃，使碱金属熔化，形成圆球并分散于惰性溶剂中，打开高位搅拌釜底部出料口，使碱金属圆球分散液流入预先装盛冷溶剂的低位搅拌釜中，搅拌使碱金属圆球充分冷却固化，获得碱金属圆球产品。本发明的碱金属圆球制备方法简单、高效、粒度可控且均匀，惰性溶剂可循环使用，安全环保。

技术领域

本发明涉及碱金属颗粒制备领域，具体涉及一种碱金属球的制备方法及其应用。

背景技术

常用碱金属包括金属锂、金属钠、金属钾等，这些碱金属的有机金属化合物用途广泛。例如，丁基锂、萘锂用于引发负离子聚合反应，茂钠用于制备多种茂化合物。通常，有机碱金属化合物由碱金属与相应有机化合物反应制得。具体而言，萘钠通过萘的四氢呋喃溶液与金属钠反应获得，茂钠由环戊二烯与金属钠反应制备，丁基锂则通过金属锂与氯代丁烷反应得到。上述反应一般在低温下实施，以确保反应过程可控。同时，为了使反应顺利进行，需要将碱金属切成小块，增大比表面积，从而提高反应效率。切割碱金属的过程容易导致碱金属发生氧化、吸潮反应等问题，并且易发生遗撒而发生意外着火事故。有一种取代切割的方法是单釜加热/溶剂骤冷法，例如钠砂的制备。单釜加热/溶剂骤冷法制备钠砂的具体工艺是将金属钠块在惰性溶剂中搅拌加热熔化，使液态金属钠在惰性溶剂中分散成小球，然后在保持搅拌的同时，向体系内混入低温惰性溶剂，使体系温度降至金属钠熔点以下，促使液态金属钠小球固化，获得钠砂。这种工艺的突出问题是钠砂粒径难以控制，且常导致金属钠砂聚并甚至结块。尽管可以重新升温使金属钠再次液化分散成小球，然后再次添加冷溶剂固化。但是，随重复操作次数增加，体系溶剂量越来越多，严重影响制备效率。

可见，有机碱金属合成领域迫切需要一种简便、高效、粒径可控的球形碱金属颗粒制造方法。

发明内容

本发明提出了一种碱金属球的制备方法及其应用，能够获得粒径可控、粒度均匀的球形碱金属产品，本发明采用双釜法可以克服单釜加热/溶剂骤冷法的缺陷，显著提高碱金属球形颗粒的制造效率。在本发明的双釜法中，高位热釜实施碱金属的加热液滴化，低位冷釜实施碱金属液滴的冷却固化，碱金属球的粒径由热釜搅拌器转速调节，热釜和冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质。

实现本发明的技术方案是：

一种碱金属球的制备方法，步骤如下：采用双釜法制备，即加热熔化碱金属的高位热釜和冷却碱金属球的低位冷釜，碱金属球的粒径由热釜搅拌器转速调节，而碱金属球的硬化在冷釜中实现，其中热釜和冷釜中采用惰性溶剂作为碱金属球的分散介质，所述碱金属包括金属锂，金属钠和金属钾，制备得到的碱金属球平均直径调控范围为0.1-6mm，且粒度分布均匀，无聚并颗粒。

所述惰性溶剂包括煤油、石蜡油、柴油、导热油、白油中的一种或多种，惰性溶剂都是很疏水的有机油类，可以确保其中含水率极低，不至于在制备碱金属球时因水参与反应而消耗碱金属。本发明可以使用混合溶剂，但是为了便于溶剂回收循环使用，本发明优选使用单一一种溶剂的方案。

所述的碱金属的球制备方法，具体步骤如下：

（1）将惰性溶剂加入到高位热釜中，搅拌加热升温至碱金属熔点以上5-30℃，用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min，以除去体系中的潮气，；

（2）将惰性溶剂加入到低位冷釜中，搅拌加热升温至105-120℃，用保护气体在搅拌釜底部鼓泡10-30min，以除去体系中的潮气，然后降温至溶剂温度不高于40℃；

（3）将块状碱金属加入到步骤（1）的高位热釜中，维持温度为碱金属熔点以上5-30℃，搅拌5-30min，使碱金属熔化并在惰性溶剂中分散成圆球；