[发明专利]一种硫辛酸工艺杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201811524524.5 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN111320603A | 公开（公告）日： | 2020-06-23 |
| 发明（设计）人： | 袁跃华;陆惠刚;龚利锋 | 申请（专利权）人： | 江苏同禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D341/00 | 分类号： | C07D341/00 |
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| 地址： | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛酸 工艺 杂质 制备 方法 | ||
1.一种硫辛酸工艺杂质1，2，3-三硫环己烷-4-戊酸的制备方法，其特征在于：将硫辛酸中间体6，8-二氯辛酸乙酯在碱水中进行皂化反应，然后硫化环合，硫化环合结束后进行酸化，然后过滤得到粗品，最后将粗品重结晶得到高纯度目标化合物
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述皂化反应所用的碱选自于：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述皂化反应中6，8-二氯辛酸乙酯与所用碱的摩尔比为1：1.05-1.10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述皂化反应的温度为60-70℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化环合反应所用的试剂为用硫磺和九水硫化钠制备的混合试剂，其中6，8-二氯辛酸乙酯：硫磺：九水硫化钠摩尔比为1：4.0-5.0：1.0-2.0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化环合反应的温度为40-60℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸化所用的酸选自于：稀盐酸、醋酸、稀磷酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸化时的温度控制在30-40℃，且酸化的pH调节至1-2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述粗品重结晶选用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、水中的一种或多种。
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