[发明专利]钙锌铝固体碱催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称取Ca(NO₃)₂·4H₂O、Zn(NO₃)₂·6 H₂O、Al(NO₃)₃·9 H₂O，用去离子水溶解得混合盐溶液A；（2）称取CO₃^2‑的沉淀剂，溶于水，形成沉淀剂溶液B；（3）将混合盐溶液A和沉淀剂溶液B混合反应，得到乳白色液浆；（4）超声处理，然后微波加热,水浴，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀真空干燥，然后在马弗炉中焙烧，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。本发明提供的方法，制备的催化剂稳定性好，原料转化率能达到95%左右，强度好，重复利用次数高。

技术领域

本发明属于固体催化剂技术领域，具体涉及一种钙锌铝固体碱催化剂的制备方法。

背景技术

为了解决化石能源燃烧带来的环境污染和能源短缺问题，许多国家根据本国国情制定了相应的节能减排措施和能源发展战略，并进行了大量的基础性研究工作，如：化石燃料脱硫，新能源利用，可再生能源开发等。

生物柴油是可再生能源的重要组成部分，过去生物柴油的制备常采用液体碱氢氧化钠或甲醇钠作催化剂，由于液体碱催化存在后处理复杂、有废液排放，不能重复使用等缺点，因此近年来业界广泛开展了各种类型的固体碱催化剂的研究开发。其中金属复合氧化物由于制备方法简单、活性较高、溶解流失较少、重复使用性能较好备受青睐。有关各类金属复合氧化物催化剂的制备及其应用已经有不少学者进行过研究，取得了一些具有推广价值的研究成果。但是，存在原料转化率低、催化剂稳定性差的缺陷。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种钙锌铝固体碱催化剂的制备方法。

钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为（1.5-3）：（0.5-1.5）：1.5称取Ca(NO₃)₂·4H₂O、Zn(NO₃)₂·6 H₂O、Al(NO₃)₃·9 H₂O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.08-0.1mol/mL；

（2）称取CO₃^2-的沉淀剂，溶于水，搅拌，形成0.09-0.1 mol/mL的沉淀剂溶液B；

（3）将混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；

（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液超声处理10-20min，然后微波加热3-5min,在80-90℃下水浴24-36h，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀真空干燥，然后在马弗炉中800-900℃下焙烧6-8h，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。

优选地，所述CO₃^2-的沉淀剂为Na₂CO₃或（NH）₂CO₃。

优选地，步骤（3）中所述混合盐溶液A和沉淀剂溶液B的体积比为1:1。

优选地，所述超声处理为条件为：超声功率为300-500W。

优选地，所述微波加热的功率为600-800W。